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【“特色”应用方法】用中压制备，实现高压制备之能力

厂商论坛

  • 某年某月某天，可郁闷了，拿到一个样品，溶解度不咋的，分离度更是一团乱哦~~~最最心烦的是，还不告诉你是啥样品，怕泄密！！！难道做制备的就得这么命苦么？？抑郁！！！可是抑郁又能咋办呢？还是奋斗吧

    同志们看看下面这个TLC，就知道我为啥这么说了，呜呜~~~



    看到了吧？呜呜，这已经是最好的tlc条件了，起码以我的能力而言~~~

    展开剂： 石油醚：乙酸乙酯=2:1

    无论极性调大还是调小，都分不开，我的娘啊~~~二氯什么的我也都试了，无效！！！

    可恨的是，这个东东，给我的人很幸灾乐祸的告诉我，他们已经奋斗了2-3月了，死活拿不到纯品，TMD，还要求要用中压制备来做，而且得用硅胶，成本高了不接受~~~真想吐脏话~

    不过嘛，我也不是省油的灯，你不想考我嘛？让你瞧瞧爷的能耐，哼~~

    不过说实话，对这个东东确实没信息，所以在他们面前，只是表现的怂一点，给自己留点余地吧。因此俺告诉他“这个样品确实挺难的，我也只能试试啦，你们做了那么久都没做出来，也别抱太大希望，想一次成功肯定是不行的，想完全分离估计也够呛；TLC的分离度比层析的柱效好不止百倍，他都那样结果，可想而知了~~~~不过纯品我肯定帮你拿到，放心吧”

    我回答的完美吧？？嘻嘻，太佩服自己了，是不是有点臭屁

    不过嘛，结果我还是挺开心的；一次搞定，分离度各方面还是很好的哦~~~我们先来看看下面的结果呗



    怎么样，不错吧？？明天再来和大家说实验条件哦，拜拜

    嘻嘻，我一定会回来的~~~~

    ————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————

    其实实验条件挺简单的，考虑到样品溶解度不咋的，只能慢慢渗透，所以不能急于求成~~设置的条件其实比较简单，上面图上就有明明白白的显示哦~

    我告诉大家一下流动相A——石油醚；流动相B——乙酸乙酯，大家猜猜看能不能知道上面的梯度设置哦？？

    给大家一个提示，图上有很明显的标志显示洗脱梯度哦~~~

    对了，忘记和大家说了，因为样品溶解度比较差，所以采用的是固体上样，而且不能像谱图拌样的那个量来衡量，要多放点硅胶，这样样品分散较好，溶解度也会好一些，容易洗脱一些~~~

    不过说是不要急于求成，但是啊~~~这个是我做过的比较费时间的实验了~~~这中间可纠结了，好多次都想修改实验条件（没看中间就有一次没忍住修改了下么），还好没怎么搞，要不实验真搞砸了~~

    ——————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————

    哎呀，这么一天过去了都没人猜猜我提的问题呢，不卖关子了吧，说下我制备的条件哦~~~

    仪器：CHEETAH MP100 中压制备色谱仪

    色谱柱：博纳艾杰尔 40g flash 硅胶柱2根（40-60微米），串联使用

    流速：30ml/min

    流动相：A——石油醚

    B——乙酸乙酯

    流动相梯度：

    100%石油醚 5min

    0-15%乙酸乙酯 20min

    15%乙酸乙酯 20min

    20%乙酸乙酯 50min
  • 精
  • 该帖子已被管理者-maggiesea设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望
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  • maggiesea

    第1楼2012/11/09

    作者的第二篇参赛文章，真是高产哈~请版友们多多关注哦~

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  • 雪妖

    第3楼2012/11/09

    很想知道一下，楼主怎么选择的展开剂是石油醚和乙酸乙酯呢
    是根据前面的人做的经验吗?不好意思才接触制备，见笑了

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  • shenma

    第4楼2012/11/11

    固体上样式怎么一回事呢？不好意思，刚接触见笑了

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  • yifan1117

    第5楼2012/11/11

    楼主真的好厉害呀！

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  • sally0326

    第7楼2012/11/12

    一般正相分离的时候，展开剂首选的是石油醚和乙酸乙酯；不行再换别的。因为其他的比如二氯等都不叫毒害，后期做层析的话不太好

    雪妖(czj_1027) 发表:很想知道一下，楼主怎么选择的展开剂是石油醚和乙酸乙酯呢
    是根据前面的人做的经验吗?不好意思才接触制备，见笑了

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  • sally0326

    第8楼2012/11/12

    就是样品溶解度不好，要很多溶剂或者是极性强的溶剂才能溶解，这样液体上样会有溶剂效应等，所以需要溶解后用硅胶吸附，把溶剂蒸掉再上样。

    shenma(shenma) 发表:固体上样式怎么一回事呢？不好意思，刚接触见笑了

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  • houjjun

    第9楼2012/11/15

    确实不错，值得学习。

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