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【原创】一次非正常的质谱行为解决及引起的思考

  • 古城剑客
    2009/06/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 近些日子单位的GC-MS出了一些非正常的现象,根据MM的回忆及我们的判断终于将问题基本解决了,但是由于联用仪器本身的复杂性,一直没有找到事故的真正原因,心中尚有几分忧虑,怕类似情况再次发生,因故做此文章,以博众议:
    分析项目:VOC,但仪器上做过甲醇衍生产物分析.
    主要故障: 灵敏度降低,高沸点物质线性很差,尤其1,2,4三氯苯,在高浓度点出现明显下降.其它苯系物线性也不好.
    故障发生时的情况: 事故发生非常蹊跷,灵敏度下降是原来发现的,但原来本以为就是离子源变脏了等简单原因,因为重现性还是不错的,所以想只要不影响分析应该可以再用一段时间,但是突然在一次仪器检定时由于溶剂延迟问题造成灯丝饱和了一次,结果后来的重现性就变的很差。线性也就不好了。
    解决措施1:首先对离子源进行清洗。打开离子源的时候几乎惊呆了,好像离子源里面发生了爆炸一样,里面已经一片漆黑,并且连灯丝导线都被烧糊了。于是清洗工作花了同事MM和我一整下午的时间才将离子源清干净。接上以后,灵敏度的问题基本解决,但是线性还是不好,尤其是高沸点的物质。
    解决措施2:换衬管并且切柱头后基本解决。

    虽然问题现在基本解决了,但是多少天来一直还是有一个巨大的疑问:什么原因会导致离子源浇成那样呢,连灯丝导线都被烧糊了,仅是一次饱和吗?当然不会,但是偶尔问及MM,MM也是一脸的无辜,请广大同仁帮忙一同分析。
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  • 雾非雾

    第1楼2009/06/02

    应助达人

    个人理解可能是MS的离子源电源打开过早,造成积碳现象严重。
    我们以前为了找一个目标物把离子源打开时间调早了许多,后来忘了调回来了,很容易离子源就黑了,工程师就说我们的不正常,才想起来忘了溶剂延迟的时间了。调回来就好了。

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  • learner1999

    第2楼2009/06/02

    应助达人

    长时间不清洗、做污染性大的样品、进样量太大、不分流不延迟...这些都是可能的原因

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  • happy王子矜

    第3楼2009/06/02

    溶剂延迟有这么严重么?




    曾经为了看某几个峰不要溶剂延迟的

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  • 辣椒王

    第4楼2009/06/02

    有没有可能是因为换柱或者的时候没有拧紧interface?
    我一个前同事曾经在没有放真空的条件下直接将interface拧下,
    哗啦一下,一个离子源差点就报废了。
    不过灯丝都烧糊这种情况我倒从来没有见过。

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  • 深蓝

    第5楼2009/06/02

    应助达人

    不是吧,你这个同事这么“厉害”。但是那么大的真空,他能拧下来也不容易呀

    sirius2008 发表:有没有可能是因为换柱或者的时候没有拧紧interface?
    我一个前同事曾经在没有放真空的条件下直接将interface拧下,
    哗啦一下,一个离子源差点就报废了。
    不过灯丝都烧糊这种情况我倒从来没有见过。

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  • 阿宝

    第6楼2009/06/02

    这件事是比较蹊跷,一次饱和不至于在里面像发生火灾一样的场面吧?我们这里有时候饱和很多次都没有问题,期待真相的出现........

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  • 深蓝

    第7楼2009/06/02

    应助达人

    我昨天换了灯丝,据我观察这个灯丝在做一个样品的时候曾经饱和过3次。结果用了200小时就坏了,但是不像LZ后果那么严重。

    lpr20 发表:这件事是比较蹊跷,一次饱和不至于在里面像发生火灾一样的场面吧?我们这里有时候饱和很多次都没有问题,期待真相的出现........

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  • 21個人

    第8楼2009/06/02

    烧成那样很正常,特别灯丝下面的那个金属的地方。我今天早上也花了一上午的时间把离子源清洗干净!
    离子源的干净与否跟很多因素有关:
    1.所做样品的基质,样品是否经过净化
    2.进样方式,是否分流进样,现在绝大多数为了提高灵敏度都采用脉冲不分流进样
    3.溶剂延迟,溶剂会很大程度的影响灯丝的寿命的。
    4.真空度,定期的检查传输线螺母是否松了。

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  • 古城剑客

    第9楼2009/06/03

    同志们说的都很有道理,但总感觉还不一定是根本原因,但是也可能这些原因综合起来就成为真正的原因了, 有的时候感觉如果说检修光谱类仪器是西医疗法的话,检修色谱仪器就更像是中医诊断,有些怪病就是要用中医疗法去调理而不是简单的治疗就行的.

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  • chuanbo

    第10楼2009/06/03

    楼主 用的谁家的GCMS,以便确定原因》

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