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气相色谱基线漂移问题

气相色谱(GC)

  • 几天前有空就把气相色谱的内衬管清洗了一下,结果导致基线很大的漂移。刚开始基线还平稳,程升以后开始漂移大概的温度范围为130~250度,最高有100mv电压值,到达恒温后又稳定。如图中,5分钟到15分钟所示。。。空走基线也是在固定的时间段漂移。

    漏气问题没有,O型圈也已经更换,也已经高温老化柱子12小时,内衬管还换了新的,甚至换了瓶新的氮气。今天又换了柱子试试,还是那样的问题。

    请求各位大侠帮忙出个主意,到底问题存在哪里。。

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  • 阿宝

    第1楼2012/11/11

    温度程序是?6-10min 什么样的升温速率?

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  • lotus4720

    第2楼2012/11/11

    检测器280度,进样器260,柱温90度开始升温,10度每分钟速率

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  • lotus4720

    第3楼2012/11/11

    检测器280度,进样器260,柱温90度开始升温,10度每分钟速率,升至260度

    阿宝(lpr20) 发表:温度程序是?6-10min 什么样的升温速率?

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  • lotus4720

    第4楼2012/11/11

    漂移的地方温度大概在130-230的范围

    阿宝(lpr20) 发表:温度程序是?6-10min 什么样的升温速率?

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  • wjg6670

    第5楼2012/11/11

    [quote]原文由 lotus4720(lotus4720) 发表:几天前有空就把气相色谱的内衬管清洗了一下,结果导致基线很大的漂移。刚开始基线还平稳,程升以后开始漂移,最高有100mv电压值,到达恒温后又稳定。如图中,5分钟到15分钟所示。。。空走基线也是在固定的时间段漂移。

    漏气问题没有,O型圈也已经更换,也已经高温老化柱子12小时,内衬管还换了新的,甚至换了瓶新的氮气。今天又换了柱子试试,还是那样的问题。

    请求各位大侠帮忙出个主意,到底问题存在哪里。。

    不清楚使用何种固定相色谱柱,程序升温时该时间段的温度是多少。

    如果基线在该时间段也漂是否是柱老化问题。

    衬管中添加石英棉,分流进样试试看。

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  • 安平

    第6楼2012/11/11

    应助达人

    图中的漂移不是很严重。


    程序升温空白也是这样么?


    如果有较大的漂移,除了色谱柱,进样口和检测器的污染,也会导致这个问题。

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  • liuquan2008

    第7楼2012/11/11

    楼主分步判断吧!首先确认是仪器问题还是色谱柱问题,更换色谱柱试试
    检测器是否污染 等等 一一检查吧

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  • yifan1117

    第8楼2012/11/11

    程序升温老化几次看看。

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  • xiao-jin

    第9楼2012/11/11

    楼主:你不进样品空走一个程序升温看看基线情况,我个人感觉分流流量是否改变。

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  • 阿宝

    第10楼2012/11/11

    从图上看不像是漂移,是不是柱子污染了?分析过什么脏的样品?

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