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私企实验室经历(续)

  • zsj201204
    2012/11/15
    实验室建设
  • 私聊

实验室建设

  • 私企实验室经历(续)



    既然师傅也不知道是怎么回事,那只有靠自己了。按照实验步骤,称量的时候待电子天平稳定后记录样品质量。加酰化剂邻苯二甲酸酐的时候要特别准,加完磨口塞紧,防止冷凝回流的时候冷凝水进入样品中。温度控制好,保温回流过程中摇晃2次,时间到后冷却至室温加吡啶清洗冷凝管,滴定的时候特别小心,防止终点过了。按照以上的步骤又做了次,没有问题。确定了水对结果有影响。实验原理如下:



    滴定过程中加水,消耗了部分酰化剂,生成邻苯二甲酸,导致消耗的氢氧化钠变多,羟值变小。所以在很多时候如果聚醚多元醇的水分过高,测出的羟值就会变小。我们只要按照以上步骤操作,测量结果就不会有问题了。

    过了一段时间,又跟女师傅学气相。其实很简单,只要进样适量,认识哪个峰对应哪种物质就OK了。还是比较简单的。水分都用微量水分测定仪做,只要把上面的硅胶勤换换就好了。

    在测气相的过程中,遇到过一些问题。峰前移了,后来发现是柱温被调高了。进样针因为经常换产品,几种产品混在一起,针就抽不动了,只有放在甲醇里泡。色谱用了一段时间后,杂峰变多,主含量有所下降。先是在积分中改峰宽,后来就查原因,更换新的进样垫,衬管,进甲醇洗仪器。有一次进样后一点反应也没有,升温,换别的产品都这样。后来拆开仪器,发现时毛细管柱断了,重接接上。气相接触的时间不长,很多不是太明白,只能说个大概。



    年后,参加了公务员考试,踹了这个单位,没考上,现在做环保工作了。
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  • yuduoling

    第1楼2012/11/15

    公务员考试笔试比较容易,但面试太难了,一般没有关系的话都没有希望

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  • 给力芬

    第2楼2012/11/15

    仪器操作还是很简单的,关键是维护,出了问题自己能解决,期待LZ继续更新

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  • chenleibo0017

    第3楼2012/11/15

    对于楼主 在详细解释 羟值检测过程中的 问题, 感觉还是有问题的,楼主在滴定过程中,应该 先水解 酐,在滴定的吧, 在滴定的时候,应该酰化剂邻苯二甲酸酐,已经水解为邻苯二甲酸,所以“滴定过程中加水,消耗了部分酰化剂,生成邻苯二甲酸,导致消耗的氢氧化钠变多,羟值变小。" 这应该是不存在的。 楼主还是需要查资料学习

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  • zsj201204

    第4楼2012/11/15

    那你认为是水稀释了氢氧化钠?导致羟值变小?

    chenleibo0017(chenleibo0017) 发表:对于楼主 在详细解释 羟值检测过程中的 问题, 感觉还是有问题的,楼主在滴定过程中,应该 先水解 酐,在滴定的吧, 在滴定的时候,应该酰化剂邻苯二甲酸酐,已经水解为邻苯二甲酸,所以“滴定过程中加水,消耗了部分酰化剂,生成邻苯二甲酸,导致消耗的氢氧化钠变多,羟值变小。" 这应该是不存在的。 楼主还是需要查资料学习

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  • 水星

    第5楼2012/11/15

    那要看具体岗位了,有的还是没有人问津的啊

    yuduoling(yuduoling) 发表:公务员考试笔试比较容易,但面试太难了,一般没有关系的话都没有希望

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  • 水星

    第6楼2012/11/15

    楼主的作品要作为好的原创参赛的话建议详细点,多写点线路历程之类的啊

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  • zsj201204

    第7楼2012/11/15

    我看500字够了,就不写了,呵呵。去年的事,现在有些不记得了,做的时间又不长,一知半解的,说多了错误就多了。

    水星(woshibengburen) 发表:楼主的作品要作为好的原创参赛的话建议详细点,多写点线路历程之类的啊

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  • chenleibo0017

    第8楼2012/11/17

    滴定结果,羟值变小的原因很多,具体楼主在滴定过程中为什么会低这 不参与,所以就不好分析,但楼主这样的分析结果,从原理上分析应该是不对的,但是其中有一点是 试样中水分含量越高时,会影响酐与基的酯化率。

    zsj201204(zsj201204) 发表:那你认为是水稀释了氢氧化钠?导致羟值变小?

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  • 水星

    第9楼2012/11/17

    原来你是数着字数的

    不过确实,说的多了错误就会多,不说永远不会错

    zsj201204(zsj201204) 发表:我看500字够了,就不写了,呵呵。去年的事,现在有些不记得了,做的时间又不长,一知半解的,说多了错误就多了。

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  • zsj201204

    第10楼2012/11/17

    酐干什么去了,还不是跟水反应少了?

    chenleibo0017(chenleibo0017) 发表:滴定结果,羟值变小的原因很多,具体楼主在滴定过程中为什么会低这 不参与,所以就不好分析,但楼主这样的分析结果,从原理上分析应该是不对的,但是其中有一点是 试样中水分含量越高时,会影响酐与基的酯化率。

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