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ICP分析结果如何保证？

依风1986

2012/11/20

用ICP测试样品，有时候称样量小导致结果被放大，这时候该肿么办？结合谱图如何分析了？

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fengmo_wumei

第1楼2012/11/20

其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素，例如Sb,Sn残留严重的，如果看谱图是无法确认没有的，这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白，看强度值，与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素，如典型的铅，在质量很小的时候，即便浓度很低也会有数，这里的有数一般是相对于RDL来说的，因为一般实验室的RDL是固定的，虽然理论上来说RDL不应该固定，而是用MDL的值来计算，但为了简便，很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值，例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm，RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了，先多观察几条谱线进行定性，再确定其值，如果确实不好确定，最好重做平行样，但很多情况下是重做还是不重做，那就是质量与效率之间的一个博弈了。

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该帖子已被版主-砂锅粥加5积分，加2经验;加分理由:谢讨论。

依风1986

第2楼2012/11/20

应助达人

批量测试与研究测试时两嘛事！效率在企业内部实验室与第三方都是摆在第一位的
fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素，例如Sb,Sn残留严重的，如果看谱图是无法确认没有的，这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白，看强度值，与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素，如典型的铅，在质量很小的时候，即便浓度很低也会有数，这里的有数一般是相对于RDL来说的，因为一般实验室的RDL是固定的，虽然理论上来说RDL不应该固定，而是用MDL的值来计算，但为了简便，很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值，例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm，RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了，先多观察几条谱线进行定性，再确定其值，如果确实不好确定，最好重做平行样，但很多情况下是重做还是不重做，那就是质量与效率之间的一个博弈了。

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fengmo_wumei

第3楼2012/11/20

所以在这种情况下很多时候就要看所谓的“经验”了。。。。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:批量测试与研究测试时两嘛事！效率在企业内部实验室与第三方都是摆在第一位的

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339631332

第4楼2012/11/20

rdl 什么意思？
fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素，例如Sb,Sn残留严重的，如果看谱图是无法确认没有的，这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白，看强度值，与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素，如典型的铅，在质量很小的时候，即便浓度很低也会有数，这里的有数一般是相对于RDL来说的，因为一般实验室的RDL是固定的，虽然理论上来说RDL不应该固定，而是用MDL的值来计算，但为了简便，很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值，例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm，RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了，先多观察几条谱线进行定性，再确定其值，如果确实不好确定，最好重做平行样，但很多情况下是重做还是不重做，那就是质量与效率之间的一个博弈了。

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fengmo_wumei

第5楼2012/11/20

报告检出限或称最低报出限，如果结果低于此值在报告上可以以N.D或者339631332(339631332) 发表:rdl 什么意思？

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砂锅粥

第6楼2012/11/20

应助达人

我感觉每天都要做这样的博弈，基本上是出在Sn元素上，因为我们的报告检出限是2.5ppm，但是样品差不多被稀释了250倍，所以这个数就在方法检出限附近，经常结果显示5ppm以上但是还是要判＜2.5ppm（看谱图来判断）。
fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素，例如Sb,Sn残留严重的，如果看谱图是无法确认没有的，这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白，看强度值，与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素，如典型的铅，在质量很小的时候，即便浓度很低也会有数，这里的有数一般是相对于RDL来说的，因为一般实验室的RDL是固定的，虽然理论上来说RDL不应该固定，而是用MDL的值来计算，但为了简便，很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值，例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm，RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了，先多观察几条谱线进行定性，再确定其值，如果确实不好确定，最好重做平行样，但很多情况下是重做还是不重做，那就是质量与效率之间的一个博弈了。

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339631332

第7楼2012/11/20

mdl方法检出限是0.02 但rdl是5 怎么这么大啊？是不是这么理解：0.02是理论上可以达到的精度，到是由于各种原因仪器只能检测到5左右。rdl是根据自身仪器和试验方法，自己确定的。还有就是报告上n.d 或者fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:报告检出限或称最低报出限，如果结果低于此值在报告上可以以N.D或者

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fengmo_wumei

第8楼2012/11/20

你们Sn的RDL也太低了点吧？MDL能做到0.01么？验证过？
砂锅粥(czcht) 发表:我感觉每天都要做这样的博弈，基本上是出在Sn元素上，因为我们的报告检出限是2.5ppm，但是样品差不多被稀释了250倍，所以这个数就在方法检出限附近，经常结果显示5ppm以上但是还是要判＜2.5ppm（看谱图来判断）。

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fengmo_wumei

第9楼2012/11/20

没有错的，MDL是0.02是溶液浓度，一般样品质量为0.1g，定容到25mL,y=C*V/M,算出来RDL含量值为5mg/kg
339631332(339631332) 发表:mdl方法检出限是0.02 但rdl是5 怎么这么大啊？是不是这么理解：0.02是理论上可以达到的精度，到是由于各种原因仪器只能检测到5左右。rdl是根据自身仪器和试验方法，自己确定的。还有就是报告上n.d 或者

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339631332

第10楼2012/11/20

哦，我明白了，原来rdl指的是方法检出限换算到样品后的浓度，之前理解错了。
fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:没有错的，MDL是0.02是溶液浓度，一般样品质量为0.1g，定容到25mL,y=C*V/M,算出来RDL含量值为5mg/kg

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