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FID检测器,改变氮氢比对测定结果的影响大吗?

气相色谱(GC)

  • 我们的是FID检测器,在测定样品时发现与公司其他色谱做的结果有差异。

    查资料说氮氢比有影响,请问大吗?

    是增大好还是减小号啊?
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  • 安平

    第1楼2012/11/20

    应助达人

    最好说说具体的情况,什么样品,什么定量方式。

    最好能比对一下色谱图。


    未必和氮气氧气比例有关系。

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2012/11/20

    如果你用标准品外标定量就无所谓啊,

    增大减小都是同步的

    zjq198203(zjq198203) 发表:我们的是FID检测器,在测定样品时发现与公司其他色谱做的结果有差异。

    查资料说氮氢比有影响,请问大吗?

    是增大好还是减小号啊?

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  • xiao-jin

    第3楼2012/11/20

    在FID中,氮氢比对于分析结果有影响但是主要的,氮氢比与检测器的响应值有关。

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  • valorb

    第4楼2012/11/20

    FID的N2和H2流速比对其灵敏度和线性及线性范围均有显著影响。通常调节氮氢比在1左右,此时灵敏度最佳。但是最佳灵敏度和最佳线性及线性范围是两个不同的概念,不可混淆。最佳灵敏度的条件其线性和线性范围并非最佳。当氮氢比调至最佳灵敏度时,往往线性范围较窄,高浓度样品易出现过载(n<1),当氮氢比下降后,可使线性范围变宽,改善FID的定量准确度。

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  • zjq198203

    第5楼2012/11/21

    谱图的出峰数是一样的,

    我们的是硝基邻二甲苯样品,含有很多副产物,从各组分峰的含量变化情况看,我们试验室的结果明显高的组分有,邻二甲苯(原料未反应完),高沸物中有两个物质,是同类的物质(疑是酚类),而硝基邻二甲苯含量低于另一试验室

    用面积归一法定量

    安平(byron1111) 发表:最好说说具体的情况,什么样品,什么定量方式。

    最好能比对一下色谱图。

    未必和氮气氧气比例有关系。

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  • 独钓寒江雪

    第6楼2012/11/21

    这就是分析方法的问题了,

    面积归一最的前提是所有的物质都能出峰

    如果有些主要杂质不能出峰分析结果就没有意义了

    zjq198203(zjq198203) 发表:谱图的出峰数是一样的,

    我们的是硝基邻二甲苯样品,含有很多副产物,从各组分峰的含量变化情况看,我们试验室的结果明显高的组分有,邻二甲苯(原料未反应完),高沸物中有两个物质,是同类的物质(疑是酚类),而硝基邻二甲苯含量低于另一试验室

    用面积归一法定量

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  • zjq198203

    第7楼2012/11/21

    那么要验证是什么方法测定的结果正确,怎么验证啊?

    我们用的是同一种方法的


    这就是分析方法的问题了,

    面积归一最的前提是所有的物质都能出峰

    如果有些主要杂质不能出峰分析结果就没有意义了

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2012/11/21

    首先你应该参考国标,如果没有国标或行标应制定企业标准

    明确产品杂质指标并与客户达成一致

    测杂质,建议用标准品外标定量

    用100%减去规定的杂质得到产品纯度

    zjq198203(zjq198203) 发表:那么要验证是什么方法测定的结果正确,怎么验证啊?

    我们用的是同一种方法的

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  • chengjingbao

    第9楼2012/11/21

    如果改变参数后,重新标定,就不影响结果。

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  • 安平

    第10楼2012/11/21

    应助达人

    有具体的色谱图么?最好仔细比较一下色谱图。

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