XRD
第1楼2006/07/05
看看这个贴子这么多天没有人回复,实在忍不住来说几句。
首先,我没有理解你这个问题是什么意思,是要问什么问题。因此,只能就我知道的来说一下。
原位变温XRD主要了解不同温度下的物相变化,如CaCO3在800C分解成CaO。如果只是要了解材料在哪个(些)温度下有相变,分解或合成反应,应当使用热分析方法(DTA或DSC)。它们能准确地测量出反应的温度,但是,不能了解到底是什么样的相变,即不能了解样品由什么相变成了什么相。这时就需要用变温XRD来测量了,通过测量不同温度下的XRD,能了解样品在这些温度下的相变。
因为这种测量始终使用的是同一个样品,即样品没变,因此可以去掉因不同的样品(某种材料中不同部位取样)带来的样品本身的问题。
变温XRD主要有三种,一种是从室温降到某一低温,另一种是从室温升到较高的温度(如1400C),还有一种是从室温升到非常高的温度(如2100C)。
变温过程中,虽然使用的是同一个样品,样品在不同的温度下的晶体结构会有稍微的不同,因此,可以考虑热力学因素。如有人要测量薄膜的热膨胀系数,因薄膜无法从基材上剥离出来,因此,可以考虑测量不同温度下的晶胞参数,来计算热膨胀系数之类的数据。
既然有人提出这个问题,考虑到做过变温XRD的人不是很多,有些人还不了解它们的作用,请做过变温XRD的虾们来说说你的经验,不要求讲得很多,一句两句都行,只为了给大家一点提示。
天黑请闭眼
第2楼2006/07/06
我们这里的Bruker的Advanced D8上配备了变温台,而且是能通入反应气体,在基本模拟反应条件下观察一些催化反应的变化,其中XRD对应于催化剂结构的变化,而出来的气体通过GC等分析手段来分析温度变化对于催化性能的影响。
高温下催化剂通常有多种变化,我就我了解说几个,一个是非晶态催化剂在高温下会有相变化,从而催化剂的弥散峰逐渐转变为晶态衍射峰,如果是非晶的合金,通常会有几个晶相出来。其二,非晶催化剂在变化中还会出现中间亚稳相,而后转变为最后的稳定相,升温XRD对于这个具有较好的跟踪能力。其三,纳米催化剂会有粒子的聚结,晶粒度变大对于峰型具有较大的影响。其四,催化剂在和反应气体作用时可能会有特殊的晶相出来,有些衍射峰会出现劈裂,而反应后降低温度峰又会恢复原状。
只是讲了几个我见到过的特殊现象,非催化剂,比如高分子晶体之类的低温即可分解或者转相的样品一般很少涉及,因为可能会污染,而且有机晶体的衍射峰偏向小角,这台仪器对于小角的采集是个弱项。
Insm_7c4d55f4
第7楼2019/06/12
请问您是哪里?可以对外测试么?