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很奇怪，同样的条件，Cr标准曲线结果确不一样？？？

littalnala

2012/11/24

原子吸收光谱（AAS）

仪器：美国热电M6
石墨管类型：涂层石墨管
升温程序：干燥：100℃ 30s
灰化：1200℃ 20s
原子化：2200℃ 3s
净化：2600℃ 3s

标准溶液浓度：10ug/L，自动稀释成：2,4,6,8ug/L，没使用基体改进剂

同样的实验条件，11.1号做的Cr标准曲线如下图1、2，线性好，信号也好

但奇怪的是11.23号晚上做的Cr标准曲线却很不理想，每个点的重复性都不好，忽高忽低的，如下图

跑曲线之前，石墨管换新的，标准溶液也是新配的，连石墨炉腔，石墨锥，石英窗都用酒精棉球擦，进样针进样正常，但跑出来的结果确非常不好，请大家共同来讨论下，罪魁祸首在哪？期待大家的回复

增补一些信息：后来我看了下有关石墨管的使用说明书，上面提到不同批的石墨管的电阻都有区别，每次换新的石墨管都要进行干燥-时间，灰化-时间，原子化-时间的调试，所以引起上面那个问题最可能原因就是“石墨管”。

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题

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悠旸

第1楼2012/11/24

感觉还是注射器有汽泡或漏液造成的，也可以换一个进样针头试试。

0

ldgfive

第2楼2012/11/24

应助工程师

估计是仪器自动进样器有问题了

0

zsj201204

第3楼2012/11/24

同样的样那就可能进样有问题

0

littalnala

第4楼2012/11/24

明天换个新的进样针头试试，不过在高浓度点总体的吸光度下降（做Pb、Cd、Cu标准曲线），会不会是仪器有问题呢？
悠旸(ihqs) 发表:感觉还是注射器有汽泡或漏液造成的，也可以换一个进样针头试试。

0

秋月芙蓉

第5楼2012/11/25

M6仪器对进样系统要求比较高，经常要关注

0

悠旸

第6楼2012/11/25

littalnala(littalnala) 发表:明天换个新的进样针头试试，不过在高浓度点总体的吸光度下降（做Pb、Cd、Cu标准曲线），会不会是仪器有问题呢？

0

littalnala

第7楼2012/11/26

很怪异耶，进样针没换，我做Pb、Cd标准曲线时，重复性挺好在，不会跟做Cr标准曲线一样，这是否可以说明那个进样针没问题呢？
悠旸(ihqs) 发表:超出浓度范围曲线向下弯曲属正常现象，可能用峰面积拟合线性略宽些。

0

wangjunyu

第8楼2012/11/26

应助工程师

可以这样判断
littalnala(littalnala) 发表:很怪异耶，进样针没换，我做Pb、Cd标准曲线时，重复性挺好在，不会跟做Cr标准曲线一样，这是否可以说明那个进样针没问题呢？

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悠旸

第9楼2012/11/26

littalnala(littalnala) 发表:很怪异耶，进样针没换，我做Pb、Cd标准曲线时，重复性挺好在，不会跟做Cr标准曲线一样，这是否可以说明那个进样针没问题呢？

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