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houcai
第1楼2012/11/26
氨基柱放置一年了,色谱柱中的溶剂肯定早挥发完了,柱床肯定是干枯了;不知道楼主,一年前保存溶剂是什么,一般氨基柱长期保存都是用正己烷,所以在保存期间也需要隔断时间拿出来再用正己烷冲洗一下,为了防止正己烷在防止过程中挥发导致柱床干枯;楼主现在的柱子没保留不一定全是氨基脱落,可能色谱柱长期放置干枯导致的;可以采用0.5ml/min流速用异丙醇冲洗50倍柱体积或用正己烷冲洗让色谱柱柱床润湿恢复;
samanthalas
第2楼2012/11/26
如果色谱柱干枯,在平衡柱子的时候,会有气泡出来吧? 并且压力会有波动.楼主有观察到这样的现象吗?
雪妖
第3楼2012/11/26
fengmo你这边是什么流动相,色谱图给看看,柱压和1年前有什么变化吗?你检测的是什么样品?可以换个样品试试。
xue2009
第4楼2012/11/26
有道理,不一定是氨基脱落了,用异丙醇活化一下看看,就是我们常说的固定相“失湿”了,如果仍然不行,就说明固定相很有可能在长时间的干涸条件下导致键合相脱落了。
东风恶
第5楼2012/11/26
有道理,不一定是氨基脱落了,用异丙醇活化一下看看,就是我们常说的固定相“失湿”了,如果仍然不行,就说明固定相很有可能在长时间的干涸条件下导致键合相脱落了。 学习了,以前还没有遇到这种情况哦。定期冲洗,看来要在色谱柱使用SOP上加上这条啊。
fengmo4668
第6楼2012/11/26
听了这个分析,感觉又有信心了。上一次保存应该是乙腈封柱的,而且很长时间都没有动过。准备试试侯老师说的方法,谢谢!
第7楼2012/11/26
压力波动倒没有太明显的观察到。感觉还是比较平稳的。但是,我还是感觉侯老师的分析很有道理,而且我愿意相信那样的分析。毕竟把柱子再生回来是一件好事。
第8楼2012/11/26
甲醇-1%柠檬酸水(98:2).主要就是表现在保留时间上。
第9楼2012/11/26
即便是脱落了,应该还是在色谱柱里面,不是“流失”了。不知道有没有办法把“脱落”的氨基再“接活”上去,呵呵,(这个想法有点奢望哈)不过仅仅是失湿,应该不会造成脱落吧,脱落怎么着也是一个化学反应,应该(寄希望于)不会这么容易。
第10楼2012/11/26
这条规则我倒是知道,但基本上没有怎么执行过。
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