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石墨炉测定土壤中全量钼

815121yqxx

2012/11/30

原子吸收光谱（AAS）

钼是高温元素，仪器推荐值灰化1800,20s，原子化2750，3s，清除2800，3s。因为不确定配多大标液，所以拿样品试了试，结果很不理想，搜了下见有人说火焰法加入铝盐可以提高灵敏度什么的，那石墨炉的有没有什么试剂加入可以改善峰形的啊？

样3	进样量（ul）	Abs	背景	灰化-原子化
	20	0.0522	0.0089	1800-2800	拖尾严重、峰形差
	20	0.1540	0.0002	1800-2900	稍有改善、但仍拖尾
	10	0.1032	0.0005	1800-2900	拖尾严重
	5	0.0781	-0.0006	1800-2900	拖尾严重
	5（原子化6s）	0.0735	0.0011	1800-2900	拖尾严重

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分，加2经验;加分理由:好话题

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qq250083771

第1楼2012/11/30

应助达人

石墨炉分析中，由于Mo和C形成难解离的碳化钼而形成严重的“记忆效应”，应该随时采用“空烧”以减小记忆效应。

0

qq250083771

第2楼2012/11/30

应助达人

进样量10ul，原子化温度2400保持5s 试试

0

马踏飞燕

第3楼2012/12/01

应助达人

没有测试过，不过QQ版主的解释很合理，记忆效应必须很好的消除

0

悠旸

第4楼2012/12/01

Mo确实容易与石墨管和样品中的碳形成碳化物，所以必须采用热解石墨管测试。可以尝试用0.1%镧溶液作为基改。

0

815121yqxx

第5楼2012/12/01

那每进一针都得空烧吗？好废石墨管啊
qq250083771(qq250083771) 发表:石墨炉分析中，由于Mo和C形成难解离的碳化钼而形成严重的“记忆效应”，应该随时采用“空烧”以减小记忆效应。

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815121yqxx

第6楼2012/12/01

原子化温度都2900了，峰形都不好，拖尾的厉害，2400够呛啊感觉
qq250083771(qq250083771) 发表:进样量10ul，原子化温度2400保持5s 试试

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815121yqxx

第7楼2012/12/01

长寿命石墨管也应该属于热解的吧？也有涂层，我的这盒子上写ELC。硝酸镧还没有买到，现在还没法尝试
悠旸(ihqs) 发表:Mo确实容易与石墨管和样品中的碳形成碳化物，所以必须采用热解石墨管测试。可以尝试用0.1%镧溶液作为基改。

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悠旸

第8楼2012/12/02

是的，长寿命石墨管是涂层加厚的热解管，可以用来测Mo
815121yqxx(815121yqxx) 发表:长寿命石墨管也应该属于热解的吧？也有涂层，我的这盒子上写ELC。硝酸镧还没有买到，现在还没法尝试

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