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水果中五种农药残留的检测

wubin102628

2012/12/03

样品准备

(1) 取5 g样品，加入15 mL乙腈，涡旋2 min，加入2 g氯化钠、2 g无水硫酸镁，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物再用15 mL乙腈重复提取一次，合并两次提取上清液；

(3) 将上清液在40 ℃下减压蒸至约2 mL，待净化。

SPE柱净化——ProElut PSC 1.5 g/12 mL (Cat.#：65357)

(1)活化：	向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；
(2)上样：	将待净化液加入柱中，收集流出液；
(3)洗脱：	向柱中加入20 mL乙腈，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：	将洗脱液在40 ℃减压蒸干，再用90%乙腈水定容至1 mL，供HPLC分析。

分析条件

色谱柱：	Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）
流速：	1.0mL/min
检测器：*	多波长检测：0~13.6 min：270 nm； 13.6~14.5 min：254 nm； 14.5~20 min：282nm；20~23.4 min：254 nm； 23.4~27.5 min：280 nm；27.5~45 min：245nm。
柱温：	35℃
进样量：	20 μL
流动相：	A：水 B：乙腈:甲醇=3:7

梯度

时间（min）	0	13	15	30	33	33.1	45
A（%）	85	35	20	0	0	85	85
B（%）	15	65	80	100	100	15	15

添加回收结果

1水果中五种农药残留检测（添加水平0.2 mg / kg）的添加回收结果

目标化合物		吡虫啉	多菌灵	除虫脲	辛硫磷	阿维菌素
回收率(%)	苹果	110.53	113.59	106.73	182.89	95.88
	橘子	98.77	99.77	97.20	88.42	98.88
	猕猴桃	104.58	103.06	103.46	91.33	102.83
	西红柿	99.92	113.82	101.84	108.91	97.71

2 水果中五种农药残留检测的液相色谱图

2.1苹果中五种农药残留检测的液相色谱图

红色：五种农药标准溶液1.0 mg/L

黑色：苹果中五种农药残留检测(添加水平0.2mg/kg)的液相色谱图

蓝色：苹果中五种农药残留检测(空白)的液相色谱图

2.2 橘子中五种农药残留检测的液相色谱图

红色：五种农药标准溶液1.0 mg/L

黑色：橘子中五种农药残留检测(添加水平0.2mg/kg)的液相色谱图

蓝色：橘子中五种农药残留检测(空白)的液相色谱图

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yifan1117

第1楼2012/12/08

水果中的农残主要是这些吗？

0

houjjun

第2楼2012/12/08

不一定，要看使了什么农药
yifan1117(yifan1117) 发表:水果中的农残主要是这些吗？

0

houjjun

第3楼2012/12/08

爱吃水果，却又有农残，怎么办

0

wubin102628

第4楼2012/12/10

方案一：削皮

方案二：买不打药的

方案三：自己种

方案四：忍了
houjjun(houjjun) 发表:爱吃水果，却又有农残，怎么办

0

houjjun

第5楼2012/12/10

还有种方式，不吃。哈哈
wubin102628(wubin102628) 发表:方案一：削皮

方案二：买不打药的

方案三：自己种

方案四：忍了

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