timstoicpms
第9楼2012/12/04
如果要测食品中的As Hg,消解流程参照:
Step 1 称取0.25g(或0.50g)食品粉末于消解罐中,加入5ml 浓硝酸HNO3、1ml(或2ml)过氧化氢H2O2,再加入几滴浓盐酸HCl(加入几滴盐酸有助于Hg稳定),静置20-30分钟。最后微波消解。
Step 2 消解结束后不要赶酸(否则As Hg会损失),用Mill-Q纯水转移消解液至容量瓶,定容至25ml。
Step 3 上述操作,0.25g(或0.50g)食品粉末最终变成了25ml溶液,可溶解盐度看似为1wt%(或2wt%)——不符合ICP-MS要求上机溶液的可溶解盐度为0.1-0.2wt% 的要求。其实不然,因为食品中含有大量有机质,在消解过程中有机质转变成N2、CO2、H2O。只有把消解液彻底蒸干,将残盐称重,才能算出实际含盐量。