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ICP-MS测试土壤汞有什么好的方法?

ICP-MS

  • 土壤中汞的分析方法目前有原子荧光法、冷原子吸收法、X-射线荧光法,以及ICP-MS法。目前,经我们摸索,冷原子吸收法是比较可行的,X-RF基本不行,AFS、ICP-MS暂时没有找到合适的前处理方法以致分析不准确。请大家畅谈分析土壤汞的前处理方法和ICP-MS分析方法?
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  • envirend

    第2楼2012/12/03

    应助达人

    样品处理及分析都是挑战

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:ICP-MS测汞测不准,为什么啊

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  • 阶前尘

    第3楼2012/12/04

    应助达人

    原子荧光测得也还好吧,至少历经了多次考核还没有出现过差错。
    ICP-MS测汞要比原子荧光的低,原因不明。
    原子吸收法测汞还没试过,但是我们有这个配件,想做价态的。

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  • wnnzl

    第4楼2012/12/06

    应助达人

    刚刚经历考核,结果是ICP-MS要偏高一点,不过还好,ICP-MS测汞是比较稳定的,个人是推荐的。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:原子荧光测得也还好吧,至少历经了多次考核还没有出现过差错。
    ICP-MS测汞要比原子荧光的低,原因不明。
    原子吸收法测汞还没试过,但是我们有这个配件,想做价态的。

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  • 阶前尘

    第5楼2012/12/06

    应助达人

    土壤中的汞测定,难点不在后期的分析。在于土壤样品的前处理。土壤样品比较难消化,温度太高汞损失。太低消化进度慢。而且土壤样硅含量多,消化的时候要加氢氟酸,对石英雾化器有伤害。

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  • poursuivre

    第6楼2012/12/06

    把国家标准土壤加进去,ESS和GSS系列,作为质量控制。
    仪器方面,ICP-MS和AFS都用过,ICP-MS有记忆效应,AFS还是比较稳定的,当然有质控样才能说明问题。
    前处理,EPA是微波消解,不过后期赶酸也挺麻烦。敞口消解的情况,一般温度不要太高,损失还不是特别大的。

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  • jianhuilcn

    第7楼2012/12/08

    用硝酸,氢氟酸体系进行微波消解后,赶酸大家是怎么赶的呢?我做ICP-MS,一般加少许过氧化氢,然后130度赶酸,做AS是没有问题的,不知道做HG的话,这个温度怎么样

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  • envirend

    第8楼2012/12/08

    应助达人

    砷因含量比汞、镉含量高,且沸点比较高,相对来说处理和分析比较容易。

    jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:用硝酸,氢氟酸体系进行微波消解后,赶酸大家是怎么赶的呢?我做ICP-MS,一般加少许过氧化氢,然后130度赶酸,做AS是没有问题的,不知道做HG的话,这个温度怎么样

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  • wmj31

    第9楼2012/12/09

    然后130度赶酸,做AS是没问题,我也用过135度赶酸测砷的,回收率都很不错的。但这个做汞是不行的,我用微波消解的赶酸仪,60度赶酸的回收率比70度的要好。

    jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:用硝酸,氢氟酸体系进行微波消解后,赶酸大家是怎么赶的呢?我做ICP-MS,一般加少许过氧化氢,然后130度赶酸,做AS是没有问题的,不知道做HG的话,这个温度怎么样

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  • hunk

    第10楼2012/12/09

    也许这些都是原因,但是最主要的原因是由于土壤中的W,w对Hg的所有质荷比都有干扰。而在工业或食品或纺织等行业里不存在这些干扰---所以在地质行业一般不出Hg的结果---环境样品视情况而定。

    envirend(envirend) 发表:样品处理及分析都是挑战

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