再议ICP-MS点火失败问题的查找

应助达人

和ICP-AES差不多啊 是否漏气 氩气纯度 等等
还没见过MS 呵呵 先来学习哈

PE DRC-e不开循环水，仪器是不能点火的。

应助达人

ICP点不着火跟气体纯度也有很大关系！

应助达人

检查氩气不纯的方法，将炬管屏蔽片拿下来，仪器能点着火及说明氩气不纯。
有一段时间我的屏蔽片也石英套管都一起拿下来了，但是仪器也能正常使用啊，就是灵敏度有所下降罢了

应助达人

这个不同仪器估计略有不同，这家公司的也要求点火前开循环水。

应助达人

在屏蔽片拿下后，我也调谐过：氧化物和双电荷没有什么大的区别，灵敏度下降一个数量级。

补充几点：

(1) 保证仪器的输出的压力在700kPa左右
Agilent ICPMS仪器背面的氩气输入端写着压强为500-700 kPa，即0.5-0.7 MPa；适当调节钢瓶减压阀旋柄，取中间值 600 kPa=0.6 MPa 为宜。

(2) 射频参数其主要作用是调解反射功率值，仪器默认值如图4所示在0.2-3.0之间，根据我们的仪器在1.85-2.15之间——反射功率与射频参数呈倒置的抛物线关系。
炬管用久了，Reflect Power 就会升高，此时要么清洗炬管，要么调节 RF matching。慢慢调节 RF matching 让Reflect Power小于2W即可，调得太快会熄火的。

(3) 检查漏气的方法，在调谐界面将载气（Carrier Gas)的流量设为0如图5所示，ICP-MS能点着火即为仪器漏气；检查氩气不纯的方法，将炬管屏蔽片拿下来，仪器能点着火及说明氩气不纯。

这两条不对。
15L/min的冷却气(Cool Gas)之所以被称为等离子气(Plasma Gas)，是因为有 十万分之一 到 百万分之一 的冷却气Ar原子被电离成Ar离子，从而维持等离子焰。载气(Carrier Gas)设为零，不影响点火。你可以做个实验，摘除雾化器雾化室，贴一张塑料膜密闭炬管尾部（即载气通道=0），照样能点火。

不加屏蔽炬，仪器照样能点火、测试。屏蔽炬的作用：

1. 改变等离子体在三维空间的温度分布，显著提高灵敏度。
2. 消除采样锥口的二次放电(secondary discharge)。
3. 电容去耦(capacitive decoupling) 使得离子能量分布降为<1-2eV，为后面的八极杆碰撞池He模式消除干扰做准备：待测离子与多原子干扰进入碰撞池入口的初始能量相同，接着通过动能歧视消除干扰。

(4) 点火之后又熄火的常见原因。通风橱、循环水泵没有打开导致 温度引起熄火
如果点火后一分钟内发生熄火，请检查雾化室与炬管之间的HMI连接杆，很可能是左右两端的小夹子没夹好。
如果是点火后十分钟内熄火，请检查排风是否打开？当仪器内外部【温度差】大于13度，会提示排风不足；大于15度，会自动熄火保护仪器。

应助工程师

LZ的意思应该是：假如各项正常安装还是点不着火，把屏蔽炬取下来而其他保持不变，能顺利点火。那么原因很大程度上是氩气不纯引起的。

装了屏蔽炬之后，ICP的前驱功率虽然有1500W左右，但是在屏蔽炬作用下，最终传输到等离子炬的并没有那么多了，因此当氩气纯度不够，点火困难。

至于屏蔽炬为何会导致前驱功率在等离子体炬上降低，求大神讲解。

应助工程师

另外增加一条，算是实践得来的：
实验完成之后，调谐文件调回“Nogas”、“He”、“H2”随便哪个都好，就是不要停在“Cool plasma”调谐条件下熄火。因为下次点火后，仪器达到1200W之后会直接调回上次实验退出时的调谐条件。也就是说会从1200w直接调回600w。这个功率下也比较容易造成熄火。

想起以前做7500，熄火时候真空阀门关闭的巨大声音，弄得每次点火都惊心胆颤的。