请教下顶空GC做水中吡啶的方法(5L有更新)

我忘了是用什么柱子，估计是wax
还有你的顶空设置是否有问题？

没见过楼主这个柱子，不知道极性如何？吡啶极性较强，把顶空温度升高，可以升高到90度
峰型是不是拖尾？

应助达人

最好详细描述一下顶空和GC的分析条件。



是个弱极性色谱柱，类似Rtx-5。

顶空是气体进样，30*0.25*0.25的柱子不合适，要用大内径、厚液膜的柱子。

一般检测器可以用0.53mm内径，1um以上的液膜，质谱可以用0.32mm内径，0.5um以上的液膜。

上下条件吧





柱温70，10分钟。顶空是样品和阀箱90，管路105，进样时间0.3 min

样品是取之前配制的995mg/L溶液（99.5mg--100mL） 1mL，纯水定容在100mL容量瓶中，取10mL加入已经加了3g氯化钠的20mL顶空瓶，放入顶空，30min后测定，谱图如下





哪个峰是吡啶？ 没有看到明显的峰

应助达人

0.25的柱子用1.0分流比，系统流量是不太容易控制的。

还是用大口径色谱柱，小分流比为好。



先进样一个吡啶溶液，确定检出限和保留时间。

然后再考察顶空方法为好。

11.8分出的？前面几位老师的意见可以参考下。这个柱子是岛津的吧，不知道和-5有啥区别？

我查了下，用的是RTX-wax，70度恒温，3.8min出峰
2.5ppm有2000多点的峰面积