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测试液体DSC的问题

  • suliaocailiao
    2012/12/14
  • 私聊

热分析仪

  • 测试液体DSC的样品坩埚应该是不扎孔,防止挥发。



    参比坩埚有指定的要求,一定是不扎孔的么?是不是都可以,参比扎孔与不扎孔对测试结果会有区别么?
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  • tutm

    第1楼2012/12/14

    参比坩埚还是扎孔吧,免得参比胀破了,造成出峰现象干扰结果。

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  • KK-yiqi

    第2楼2012/12/14

    应助达人

    测试液体DSC的样品坩埚如果要看液体状态下的变化,,不但不应该扎孔,可能还要用密封坩埚,有的样品浓度改变了,相变温度也会发生变化,那样挥发就非常影响结果了。相应的,参比最好也用相同型号的空坩埚,且密封以保持状态相同。

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  • tutm

    第3楼2012/12/14

    参比的整体应该是“惰性的”,密封得好的话倒也没问题。

    关键是一般情况下是未知其好坏的,如果密封得不是那么完美,稍有微隙,在加热时其内部气体会在膨胀后不可预知地挤出来,产生不规则波动。我们1980年代就遇见过这个问题,后来做液体时参比全部不密封了。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:测试液体DSC的样品坩埚如果要看液体状态下的变化,,不但不应该扎孔,可能还要用密封坩埚,有的样品浓度改变了,相变温度也会发生变化,那样挥发就非常影响结果了。相应的,参比最好也用相同型号的空坩埚,且密封以保持状态相同。

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  • KK-yiqi

    第4楼2012/12/14

    应助达人

    呵呵,我们做得少,安全起见,还是用了不锈钢的一次性密封皿,参比用同样的空皿做的,没有问题,但是代价很大,一次一个。

    tutm(tutm) 发表:参比的整体应该是“惰性的”,密封得好的话倒也没问题。

    关键是一般情况下是未知其好坏的,如果密封得不是那么完美,稍有微隙,在加热时其内部气体会在膨胀后不可预知地挤出来,产生不规则波动。我们1980年代就遇见过这个问题,后来做液体时参比全部不密封了。

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