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分享重量法测硅含量

lilongfei14

2012/12/17
《色谱》

化学分析硅含量的我知道有三种，

1、比色法，硅钼蓝法。

2、氟硅酸钾法。

3、重量法，通过氢氟酸与硅生成四氟化硅，挥发掉，剩下残留，然后计算硅含量，该方法简单适用于单一测定硅含量。

二氧化硅含量测定

一、方法提要

试样用硝酸、氢氟酸溶解，将样品中的二氧化硅以四氟化硅形式挥发。以试样量与铂金皿中剩余的残渣量的差值作为二氧化硅的含量。

SiO2+4HF→SiF4↑+2H2O

二、分析步骤

首先样品必须在高温下灼烧，因为如果样品中有水分，高温分解，或者高温下灰化物质的话，都会影响测定。

确称取测定灼烧减量后的试样0.2000 g±0.0001g克于铂金皿中，加水数滴润湿样品并摇散试样，加入硝酸5ml,及氢氟酸10ml。

在低温电炉上（300-350℃），在微沸条件下，加热至近干

。再沿铂金皿壁补加硝酸5ml，氢氟酸5ml，继续加热至近干。再沿铂金皿壁补加硝酸5ml，氢氟酸5ml，再次蒸发至干。然后于1000℃高温炉中灼烧30min，取出稍冷再置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复操作(每次15min),直至恒重。

重量法，比较简单，关键在称量上，

注意事项，

1、样品含量大于80%，

2、样品一定要预先处理，高温灼烧。

3、称量器皿都要预先烘干后称量

最后结束语，每个分析方法都有自己优点和缺点，主要根据样品和分析项目区选择。

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nphfm2009

第1楼2012/12/18

应助达人

铂金皿真多啊

0

lilongfei14

第2楼2012/12/18

我以前单位有10个铂金皿，现在实验室只有这7个
nphfm2009(nphfm2009) 发表:铂金皿真多啊

0

云☆飘☆逸

第3楼2012/12/18

应助达人

这个方法测定比较纯的好使，有杂质的直接差减是不是有问题？结果是否偏高？

0

lilongfei14

第4楼2012/12/18

确实如此，高手！
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:这个方法测定比较纯的好使，有杂质的直接差减是不是有问题？结果是否偏高？

0

云☆飘☆逸

第5楼2012/12/18

应助达人

这个就是直接飞散法啊，呵呵
lilongfei14(lilongfei14) 发表:确实如此，高手！

0

panleyuan1

第6楼2015/12/14

Si含量只有10-20%用这种方法，可以吗？而且含有较高的铝杂质

0

xfj5201314

第7楼2015/12/17

铂金坩埚变形好严重啊

0

zhkxyjs

第8楼2016/11/16

请问您找到测定10%-20%硅含量的方法了吗？这个方法可行吗？
panleyuan1(v3065019) 发表:Si含量只有10-20%用这种方法，可以吗？而且含有较高的铝杂质

0

文君酱

第9楼2018/06/11

氟硅酸钾滴定吧，一般都没有问题
zhkxyjs(v2986391) 发表: 请问您找到测定10%-20%硅含量的方法了吗？这个方法可行吗？

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