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猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定（SPE-LC/MS/MS）-依国标

博纳艾杰尔

2012/12/18

一．实验目的

本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的CleanertPEP-2固相萃取柱、VenusilMP C18色谱柱和Qdaura卓睿^TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。

二．实验方法

2.1.样品信息

2.2.样品称取和脱脂

称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。

注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。

2.3.水解和衍生（注意避光）

向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。

2.4.净化处理

将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过CleanertPEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿^TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。

用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µm滤膜过滤。

2.5.检测方法

色谱柱：VenusilMP C18（2.1×150mm，5µm，100Å）

质谱仪：API 4000⁺

流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液
表1 梯度洗脱条件

流速：0.2mL/min

进样体积：5μL

离子源：电喷雾（ESI），正离子模式

扫描方式：多反应监测（MRM）

表2 质谱仪离子源参数
表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表

三．实验结果

0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果：

表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果

四、实验结论

Qdaura卓睿^TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计，用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作，全净化过程可在避光条件下进行，保证检测结果的准确性和重现性。CleanertPEP-2固相萃取柱和VenusilMP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求，结果准确可靠，重现性好。

五、订货信息

表5 实验仪器及耗材

附录A

图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图

图2 SEM（209/166）质谱图

图3 AOZ（236/134）质谱图

图4 AHD（249/134）质谱图

图5 AMOZ（335/291）质谱图

附录B

图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法

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生活千变万化，谁知道今天的准热点会不会成为明天的焦点？
今晚加班，就这样焦灼的等待zhuo……

附件：

猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定（SPE-LCMSMS）.doc
猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定（SPE-LCMSMS）.doc

相关话题

qq250083771

第1楼2012/12/18

应助达人

GB/T 20752-2006

0

分
该帖子已被版主-艾杰尔飞诺美加10积分，加2经验;加分理由:哈哈，速度真快！版友注意身体，要早睡呦~

lousha

第2楼2012/12/18

动作够快的，太感动了，能不多发奖金吗~~~~~~

请教问题：

2.2 中有一句：再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤到头

到头是什么意思？

0

suyirumo

第3楼2012/12/18

“到头”“刀头”。。。。。

估计是刀头吧
lousha(lousha) 发表:动作够快的，太感动了，能不多发奖金吗~~~~~~

请教问题：

2.2 中有一句：再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤到头

到头是什么意思？

0

透明

第4楼2012/12/18

楼主可谓未雨绸缪啊

0

三人行

第5楼2012/12/21

是刀头，用来切肉的。
lousha(lousha) 发表:动作够快的，太感动了，能不多发奖金吗~~~~~~

请教问题：

2.2 中有一句：再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤到头

到头是什么意思？

0

yifan1117

第6楼2012/12/23

猪肉不是精确称量的吗？为什么还要洗涤到头？

0

灿烂的笑容

第7楼2012/12/23

猪肉中硝基呋喃类代谢物残留是怎么形成的？来源在啊？

0

maggiesea

第8楼2012/12/24

均质后会有部分肉残留在刀头上，所以需要清洗刀头。
yifan1117(yifan1117) 发表:猪肉不是精确称量的吗？为什么还要洗涤到头？

0

maggiesea

第9楼2012/12/24

字儿比较多，这个就不打字了。其实可以通过百度、google自己了解下哦~
灿烂的笑容(xieyz2012) 发表:猪肉中硝基呋喃类代谢物残留是怎么形成的？来源在啊？

0

yifan1117

第10楼2012/12/25

可这是精确称量，这样不是算多了吗？
maggiesea(maggiesea) 发表:均质后会有部分肉残留在刀头上，所以需要清洗刀头。

0

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