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意想不到的故障 SPL造成的不出峰

安平

2012/12/19
实验室建设

气相色谱（GC）

SPL意想不到的故障

有用户反应，Shimadzu GC2014C+FID，进样不出峰。

现场确认，进样后没有出峰，样品中主要的溶剂峰也看不到。

然后依次进行了如下的检查。

1 检查仪器的点火信号，点火之后基线有正常的阶跃。设法碰触了一下收集极，也得到了较大的阶跃信号。那么基本就可以排除FID放大器和信号收集方面的问题。

测量了一下喷嘴对地的极化电压，200V左右，确认正常。

那么检测器部分和工作站部分应该正常，于是向前寻找问题。

2 拆下色谱柱的检测器端，插入盛满乙醇的小烧杯中，可以看到明显的气泡，那么色谱柱没有堵塞或者断裂。色谱柱中的样品是可以进入到检测器的。

再检查色谱柱进样口端，进样口内色谱柱长度正确，色谱柱的连接是没有问题的。

问题就集中在进样口了。

3 测量分流和隔垫吹扫流速，没有明显的异常。

事情就稍微有点复杂了，并非是常见问题。

于是连续进样测试，实验结果也稍微有些复杂了。进样量较小的时候，系统不出峰，但是如果增加进样量到比较大的体积，样品开始出峰。但是色谱峰也比较正常偏小。

这个现象就比较奇怪了。

怀疑进样口附属的管路或者捕集管有泄漏的问题，检查和测试管路泄漏时，发现分流出口的管路和载气入口管路接反。

恢复为正确连接状态之后，测试一切正常。

连接错误为什么会出现这个现象呢？于是再次考察一下进样口内样品情况。

正常连接情况下，载气从衬管上方向下流动，携带样品进入色谱柱。

连接错误，载气从衬管下方向上流动。样品气化之后，马上被载气吹走了，不能进入色谱柱，当进样量比较大的时候，样品气化膨胀体积较大，会有部分样品进入色谱柱，出现较小的色谱峰。

估计是仪器维护之后，管路接错了。

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阿宝

第1楼2012/12/19

14c进样口的那两个出口螺母一样的，可能会搞反
但是有个疑问：载气进口一般不拆的，只拆分流出口（很多维护都是如此）隔垫吹扫出口

0

sc360xp

第2楼2012/12/22

原来是粗心的人所为啊，没按操作规程进行维护。

0

zyl3367898

第3楼2012/12/22

应助达人

管路接反引起的不出峰，仪器维护后出现问题较多。

0

尘

第4楼2012/12/22

真是意想不到，载气接口我都没拆过

0

colindrj

第5楼2012/12/24

拆机器之前用手机拍个照，尤其是iphone 适合拍照啊

0

小不董

第6楼2013/01/07

应助达人

这种错误不应该,除非是新手

0

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