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药品辅料测定时气相色谱样品前处理

朙朙

2012/12/19

气相色谱（GC）

现在做的辅料含量测定时用的气相色谱，方法是将药品经过一个前处理化学反应过程即将其中的待测辅料转化成一个气相可测定的物质，以此物质来定药品中辅料含量。

现在通过单一的此辅料成分，已经将前处理的化学反应条件基本摸清，而且GC测定方法也确定了。可现在的问题是在确定化学反应条件时，反应原料（除了此辅料成分外）的用量，都是按照与辅料的物质的量比来确定的，那么现在我要用此样品处理方法对药品进行处理时，这个上述的化学反应条件应该怎么做呢？

还是按照单一辅料时确定的各化学反应参数（溶剂量，催化剂量等。。。。），如果是直接将药品替换原来的单一辅料，其他化学反应参数各用量一样，但由于药品中此辅料的量不确定，这实际上还是会导致化学反应条件中个反应物物质的量比的变化啊？

我的问题是在做上述涉及到化学反应，同时化学反应条件会影响到最后GC测定时，具体应该如何去选择样品处理的方法？谢谢大家，欢迎交流~~~

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阿宝

第1楼2012/12/19

楼主这个是不是相当于将辅料样品衍生化后进行气相检测？如果是的话，那个反应原料就相当于是衍生化试剂，这个一般都是过量的

0

朙朙

第2楼2012/12/19

以前学合成的，认为如果这个反应试剂加多了就会发生副反应，所以开始的时候我才会去做优化化学反应条件的实验设计，是不是做分析都没有考虑过化学反应最后目标产物产率这个问题？
阿宝(lpr20) 发表:楼主这个是不是相当于将辅料样品衍生化后进行气相检测？如果是的话，那个反应原料就相当于是衍生化试剂，这个一般都是过量的

0

库特尼李

第3楼2012/12/19

不知道我这样说对不对啊，反应试剂的加入要把握好量的大小，还有不要有衍生化学反应的物质产生。。。确保测定结果的准确度。。。

0

阿宝

第4楼2012/12/19

如果是反应物的量会影响副产物的话，这个反应条件的优化实验要做一下，尽量把保证衍生化条件的一致性

可以试试不同配比下目标物的收率
朙朙(xppcomeon) 发表:以前学合成的，认为如果这个反应试剂加多了就会发生副反应，所以开始的时候我才会去做优化化学反应条件的实验设计，是不是做分析都没有考虑过化学反应最后目标产物产率这个问题？

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