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【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

三人行

2012/12/23

HPLC法测定西尼地平的有关物质
西尼地平（Cilnidipine）为一新型抗高血压药，其通过L-型钙通道长时间地抑制钙内流，具有长时间持续扩张血管作用，还可预防卒中和降低死亡率并减少肾、心、血管并发症，具有良好的发展前景。有关西尼地平药理作用的文献较多，但其质量分析方法的研究报道较少，本文采用反相高效液相色谱面积归一化法，对西尼地平合成工艺中各步中间体及可能产生的有关物质予以分离检测。
具体方法如下：
(一)色谱条件：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um

流动相：0.03mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为4.0)-甲醇-乙腈（40:35:25）

检测波长：240nm

流速：1.0ml/min

进样量：20ul

系统适用性试验要求：

理论塔板数按西尼地平峰计算应不低于3000；在供试品图谱中西尼地平与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

(二)供试品溶液：

称取本品约10mg，加甲醇溶解并稀释至50.0ml，制成每1ml含0.2mg的溶液，作为供试品溶液。(临用新制)

(三)测定：

按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器，平衡后取空白溶液20ul注入液相色谱仪，再取供试品溶液20ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

色谱图如下：

结果计算：供试品溶液的色谱图如有杂质峰，按面积归一化法计算：单个杂质峰面积不得大于所有峰面积总和的0.2%；各杂质峰面积的和不得大于所有峰面积总和的0.5%。

注意：供试品溶液配制应避光操作。

精
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透明

第1楼2012/12/23

单个杂质峰面积不得大于峰总面积的0.2%；各杂质峰面积的和不得大于峰总面积0.5%，是什么意思？

0

精
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yuduoling

第2楼2012/12/23

未完待续吗

0

精
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zhw19811005

第3楼2012/12/23

在药品检测行业， HPLC法用的还是比较多的。

0

精
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会飞的猪猪

第4楼2012/12/23

牛人撒，原创又出炉啦

0

会飞的猪猪

第5楼2012/12/23

楼主用滴是极限滴柱子撒，如果加几个照片就好多啦

0

精
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三人行

第6楼2012/12/23

应该是单个杂质峰面积不得大于所有峰总面积的0.2%；各杂质峰面积的和不得大于所有峰总面积的0.5%，谢谢提醒。
透明(zsj201204) 发表:单个杂质峰面积不得大于峰总面积的0.2%；各杂质峰面积的和不得大于峰总面积0.5%，是什么意思？

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yu3226033

第8楼2012/12/23

月旭产品有优势还要有关系吗?
chen_zhen(v2663579) 发表:四川质检局1.8亿仪器采购未招标，却已内定中标公司
近年，国内食品安全事故频发！我们每天吃下去的食品不是含瘦肉精、苏丹红、三聚氰氨就是含孔雀石绿、塑化剂的致癌物。为此国家投入大量资金到质检局购买各类检测仪器，这本是广大民众拍手称快的事情，谁料腐败问题也随之产生。
今年四川财政投入各市州质检买仪器的经费就达1.8亿之多。但这1.8亿的标有一个多亿都会集中于一家叫成都世纪科鑫仪器有限公司（一个人数只有十几人的小公司）或其关联公司中标，（其中成都千越科学仪器有限公司；：成都丰庆科技有限公司也是这家公司专门用于陪标、围标）有时这家公司为了避嫌会直接找有进出口权的外贸公司来中标，如中国医药对外贸易公司；广东中科进出口有限公司等来关联中标。
这家公司老总和四川五洲招标代理有限公司苏姓老总是同学，所以在这里的招标都是世纪科鑫说了算。据世纪科鑫张姓老总说："他与质检局领导和省财政厅领导有着千丝万缕的关系，他想做多少做多少，想做谁的做谁的！什么参数啦、价格啦、性能啦，都是摆设，哪个厂家不给他授权，就别想中标。"

0

yu3226033

第9楼2012/12/23

欢迎月旭产品应用原创!

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samanthalas

第10楼2012/12/24

不错！欢迎新人加入“极限色谱柱”体验行列！

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雪妖

第11楼2012/12/24

恭喜楼主的原创出炉

楼主的谱图照片不怎么清楚呀，如果能上传PDF格式的就好了？
结果表中看不出分离度怎么样哟，楼主方便的时候可以补充一下吗？做有关物质一般就是看杂质分离度了，O(∩_∩)O~

0

精
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