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为什么混标在ms上响应不好

农残检测

  • 最近做了几次农残,除了样品外,还做了空白基质、加标以及溶剂标样,最开始用溶剂配的标准曲线。但是上GC-MS之后响应值非常低,而且峰特别的难看。

    后来就用提取出来的空白基质作为溶剂,配置标准曲线,同样的浓度。跑出来的响应值和峰形都不错。

    这个是怎么回事?记得之前还好好的啊?你有没有遇到过这样的问题?是什么原因的?

    麻烦各位帮我看看。谢谢!
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  • 戈壁明珠

    第1楼2012/12/24

    应助达人

    楼主,气质对大多数农残有基质增强效应,纯溶剂标准品不如基质标准品的响应,而对有些极性比较强的农残组分基质标还有改善峰形的作用,像甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、氧乐果等。版面内有很多关于基质效应的帖子,你可以看一下。
    此外,如果标准品峰形差有可能是仪器污染严重,需要清理一下仪器的进样口等部分。

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  • dong3626

    第2楼2012/12/24

    应助达人

    哦。那看来我要维护下进样口了
    谢谢!

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  • 戈壁明珠

    第3楼2012/12/24

    应助达人

    楼主,如果维护进样口峰形改善请反馈一下,多谢!

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  • dong3626

    第4楼2012/12/24

    应助达人

    你们维护进样口都那些。。我衬管是新换的,垫圈也是新换的。。。。分流平板也换上去差不多有半年了吧。。

    还有哪里需要维护?

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,如果维护进样口峰形改善请反馈一下,多谢!

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  • 戈壁明珠

    第5楼2012/12/24

    应助达人

    你说的垫圈是什么?石墨垫?

    衬管如果是新的有些组分峰形会不好,用用就好了,但是污染严重峰形又会变差。如果样品量大,分流平板拆下来清洗一下,色谱柱头最好截掉一些,这一块也是容易污染的。

    dong3626(dong3626) 发表:你们维护进样口都那些。。我衬管是新换的,垫圈也是新换的。。。。分流平板也换上去差不多有半年了吧。。

    还有哪里需要维护?

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  • dong3626

    第6楼2012/12/24

    应助达人

    谢谢,不是垫圈。是隔垫。。分流平板是怎么清洗的?

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:你说的垫圈是什么?石墨垫?

    衬管如果是新的有些组分峰形会不好,用用就好了,但是污染严重峰形又会变差。如果样品量大,分流平板拆下来清洗一下,色谱柱头最好截掉一些,这一块也是容易污染的。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2012/12/24

    应助达人

    我使用有机溶剂清洗,丙酮、甲醇等,因为我的仪器分流平板是镀金的,所以工程师不让超声。

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  • dong3626

    第8楼2012/12/25

    应助达人

    安捷伦的么? 之前我换下来一个。上面都已经感觉像是锈迹了。。如果不打磨或者棉签擦的话,单纯的清洗貌似效果不好

    能告诉我你是怎么做的么?我试试看

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:我使用有机溶剂清洗,丙酮、甲醇等,因为我的仪器分流平板是镀金的,所以工程师不让超声。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2012/12/25

    应助达人

    是安捷伦的仪器,打磨不合适,我也是用棉签轻轻擦拭,然后用丙酮清洗,如果效果不好就只能换了,分流平板也是一个耗材。

    dong3626(dong3626) 发表:安捷伦的么? 之前我换下来一个。上面都已经感觉像是锈迹了。。如果不打磨或者棉签擦的话,单纯的清洗貌似效果不好

    能告诉我你是怎么做的么?我试试看

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  • dong3626

    第10楼2012/12/25

    应助达人

    哦我们的也是安捷伦的呵呵。
    谢谢回复!回头把机器关了维护下。

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