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用NPD测有机磷的前处理?

农残检测

  • 看到帖子上都说测有机磷用FPD比NPD更稳,但我现在只有NPD,想问问如果我用NPD测水果蔬菜的有机磷类农残,前处理方法是否可以参照NY761上的前处理方法,那个是针对FPD用的?

    问题补充:NY761没有净化步骤,如果添加净化步骤的话,用哪些SPE小柱比较好?C18?石墨化碳?氨基柱?
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  • zyl3367898

    第1楼2013/05/13

    应助达人

    不能,可能会有影响,只有NPD,找一下做有机磷的标准,有的是NPD做的。

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  • 雾非雾

    第2楼2013/05/13

    应助达人

    NY761的方法没有净化,这样您要勤进行进样口的维护才好。

    用NPD也挺好的。

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  • 荆棘鸟

    第3楼2013/05/13

    应助达人

    就NPD来说,它的优势在于就可以做氮,又可以测磷。NPD做有机磷的确不如FPD,这是大家的共识,很多组分的响应不好,峰形也不好。所以先走一阵标品,看看响应峰形是否正常再做决定。

    对于分析方法的检测器方面的变动,一般来说,如果两者对最后上机溶剂没有特殊要求,待测组分在上机前没有经过与分析、响应机理有关的特定处理,样液是可以通用的,在气相上分析的样液也可以上气质液相上的样液可以上液质,761提取液浓缩后转换溶剂可以上气相,也可以将丙酮吹干换成乙腈再上液质,提取液直接上液质也可以。这就是溶剂不同需要注意的;使用气质做贝塔受体激动剂,需要衍生,但是液质来做不需要衍生,这个衍生过程是气质自身分析需要对组分进行的特定处理(衍生降低分析物沸点以利于组分在气质上分析),这时候的样液就不能通用。NPD和FPD都是直接测定标品产生响应,NPD在溶剂出峰时氢气关闭,农残提取时常用的几种有机溶剂都可以使用。761的前处理比较简单,最后上机溶剂为丙酮,如果你还是不放心,可以选择丙酮和环己烷的混合溶剂,1:1或者3:7的体积配比。

    按照这个方法做有机磷分析,因为缺少必要的净化步骤。衬管要勤维护,负责会污染分流平板和色谱柱头。进而影响组分分析。不论你使用哪个检测器都要注意。

    doublexue(doublexue) 发表:看到帖子上都说测有机磷用FPD比NPD更稳,但我现在只有NPD,想问问如果我用NPD测水果蔬菜的有机磷类农残,前处理方法是否可以参照NY761上的前处理方法,那个是针对FPD用的?

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  • 2451504

    第4楼2013/05/13

    没记错的话《中国药典》2010版 一部 附录IX Q 是用NPD的,但是不太适用于水果蔬菜含水份大的样品。可以参考GB/T 23200-2008的提取部分。

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  • qqqid

    第5楼2013/05/14

    楼主可以试一下,FPD能做的有机磷,大多数NPD也可以做,而且灵敏度更高,还可以做含氮的农药,只是稳定性稍差。

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  • doublexue

    第6楼2013/05/14

    含N化合物很多,响应太多的话可能做起来比较困难

    qqqid(qqqid) 发表:楼主可以试一下,FPD能做的有机磷,大多数NPD也可以做,而且灵敏度更高,还可以做含氮的农药,只是稳定性稍差。

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  • doublexue

    第7楼2013/05/14

    NY761前处理简单,没有净化,只要经常清理衬管也是可以的对吗?如果加上净化步骤的话,可以用哪些SPE小柱做净化比较好?

    荆棘鸟(zongguitang) 发表: 就NPD来说,它的优势在于就可以做氮,又可以测磷。NPD做有机磷的确不如FPD,这是大家的共识,很多组分的响应不好,峰形也不好。所以先走一阵标品,看看响应峰形是否正常再做决定。

    对于分析方法的检测器方面的变动,一般来说,如果两者对最后上机溶剂没有特殊要求,待测组分在上机前没有经过与分析、响应机理有关的特定处理,样液是可以通用的,在气相上分析的样液也可以上气质液相上的样液可以上液质,761提取液浓缩后转换溶剂可以上气相,也可以将丙酮吹干换成乙腈再上液质,提取液直接上液质也可以。这就是溶剂不同需要注意的;使用气质做贝塔受体激动剂,需要衍生,但是液质来做不需要衍生,这个衍生过程是气质自身分析需要对组分进行的特定处理(衍生降低分析物沸点以利于组分在气质上分析),这时候的样液就不能通用。NPD和FPD都是直接测定标品产生响应,NPD在溶剂出峰时氢气关闭,农残提取时常用的几种有机溶剂都可以使用。761的前处理比较简单,最后上机溶剂为丙酮,如果你还是不放心,可以选择丙酮和环己烷的混合溶剂,1:1或者3:7的体积配比。

    按照这个方法做有机磷分析,因为缺少必要的净化步骤。衬管要勤维护,负责会污染分流平板和色谱柱头。进而影响组分分析。不论你使用哪个检测器都要注意。

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  • doublexue

    第8楼2013/05/14

    我查看了药典IX Q的方法,称样后是需要加水的,我做蔬菜水果水分大,这步不用应该也可以,不知道效果会怎么样。另外IXQ的方法也是没有净化的

    2451504(2451504) 发表:没记错的话《中国药典》2010版 一部 附录IX Q 是用NPD的,但是不太适用于水果蔬菜含水份大的样品。可以参考GB/T 23200-2008的提取部分。

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  • 雾非雾

    第9楼2013/05/15

    应助达人

    含色素的用Carb/NH2,含油脂的用C18+NH2,没色素的用NH2净化就可以。

    doublexue(doublexue) 发表:NY761前处理简单,没有净化,只要经常清理衬管也是可以的对吗?如果加上净化步骤的话,可以用哪些SPE小柱做净化比较好?

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  • 荆棘鸟

    第10楼2013/05/16

    应助达人

    按照761方法来匀浆,需要加水的蔬菜比较少,花菜等少数几种需要补一定体积的水。用气相来分析蔬菜中有机磷时很多都不净化,葱姜蒜等少数几种除外。

    doublexue(doublexue) 发表:我查看了药典IX Q的方法,称样后是需要加水的,我做蔬菜水果水分大,这步不用应该也可以,不知道效果会怎么样。另外IXQ的方法也是没有净化的

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