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不可忽视缓冲溶液的PH值---体验篇

  • 蓝人
    2012/12/26
    《分析化学》
    • 私聊

分析化学

  • 最近发现公司还有一种原料没有进行检测，如是乎找到其检测标准HG/T 2326-2005 工业硫酸锌

    看完标准，根据检测需要和实验室试剂库存，购买相关试剂物品。

    看完标准觉得应该问题不大，但是之前侧过Ca 、Mg遇到点问题，心里还有点不发毛。

    于是让化验员进行操作，我在一旁观察现象。

    在此引用下标准中部分内容:

    5.3.2试剂

    5.3.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=5.5。

    称取200g乙酸钠，溶于水，加10ml冰乙酸，稀释至1000ml。

    5.3.3

    称取适量试样，精确至0.2mg。置于250ml烧杯中，滴加10滴硫酸溶液，加水溶解，全部转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

    用移液管移取25ml上述溶液，置于250ml锥形瓶中，加50ml水、10ml氟化铵溶液、0.5g碘化钾，混匀后加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色即为终点。同时做空白试验。

    一切准备工作就绪，开始进行测试。（氟化铵有毒，建议在通风橱内进行滴定）

    第一次：

    加入二甲酚橙，是这个颜色（图1），有没有发现这个红色没有理想中的红啊，然后再变成亮黄色估计终点不会明显。



    果然一管子25ml，加完没有明显变化还是淡淡红色，再来一管子试试（约46ml），发现依旧（图2）。



    果断看看原料，其理论含量多少，七水硫酸锌约27ml左右即达到终点，这肯定有问题。

    查找原因，之前配制溶液的时候曾怀疑缓冲溶液的影响。用PH计检测下缓冲溶液PH值为5.96。估计原因就在这个地方，果断加入少量冰乙酸进行调整为PH=5.5.

    然后再进行滴定，当消耗溶液在32ml的时候见到了理想中的亮黄色（图3），



    再做个平行样27ml。由于时间关系，第二天再试。

    第二天轮到我亲自动手了

    平行样

    消耗体积26.90ml与27.10ml 对应的结果分别为22.00%月22.16%

    自我感觉非常满意。

    然后再让新来的实习生练练手，结果为26.60ml与27.90ml

    原因：

    1、滴定管加入溶液时没有校零，忘记初次读数了；

    2、滴定管下端活塞霸气有点侧漏，所以...您懂得。

    备注：氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）

    1、称取54g氯化铵溶于水，加350ml氨水，稀释至1L；

    2、称取26.7g氯化铵溶于水，加36ml氨水，稀释至1L；

    两种配制方法，本以为缓冲溶液和常见溶液一样，少配制一点，把所有添加量减半就OK了，发现原来不是。让您见笑了

    按照标准配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液未达到要求的原因估计跟试剂的浓度有关系。

    此篇加入分坛，答应影子姐的翻译没完成，这篇充数吧

    不行也得行了姐（飞燕&影子），别踩我
  • 分
  • 该帖子已被版主-lilongfei14加10积分，加2经验;加分理由:原创大赛加10分
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  • yuduoling

    第1楼2012/12/26

    楼主先占位子再继续啊

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  • 蓝人

    第2楼2012/12/26

    应助达人

    呵呵欢迎

    yuduoling(yuduoling) 发表:楼主先占位子再继续啊

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  • 蓝人

    第5楼2012/12/26

    应助达人

    很简单的原创 跟你说的那篇有难度 最近太忙了

    titi(carollee) 发表:期待蓝人完善内容

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  • 云☆飘☆逸

    第6楼2012/12/26

    应助达人

    后文呢？老大？？

    蓝人(yuxiaofeng86) 发表:最近发现公司还有一种原料没有进行检测，如是乎找到其检测标准HG/T 2326-2005 工业硫酸锌

    看完标准，根据检测需要和实验室试剂库存，购买相关试剂物品。

    看完标准觉得应该问题不大，但是之前侧过Ca 、Mg遇到点问题，心里还有点不发毛。

    于是让化验员进行操作，我在一旁观察现象。

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  • 蓝人

    第7楼2012/12/27

    应助达人

    还在写呢

    今天不知道能不能完成 今天又客户过来

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:后文呢？老大？？

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  • 蓝人

    第8楼2012/12/27

    应助达人

    这是原创你才加2分 鄙视你

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:后文呢？老大？？

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  • 云☆飘☆逸

    第9楼2012/12/27

    应助达人

    晕,没看到你有后文啊,当一般帖子加分了啊,没事,等你发表完了,俺去分坛给你补偿.这样行了吧!嘎嘎

    蓝人(yuxiaofeng86) 发表:这是原创你才加2分 鄙视你

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  • 蓝人

    第10楼2012/12/27

    应助达人

    嘿嘿为了你的分 我赶紧

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:晕,没看到你有后文啊,当一般帖子加分了啊,没事,等你发表完了,俺去分坛给你补偿.这样行了吧!嘎嘎

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