我与岛津GC-MS（QP-2010 Ultra）的故事
前言：
新装的这台GC-MS我总共使用了不到13个月的时间，现在换了公司，已经不负责GC-MS了，关于GC-MS很多东西都已经忘记得差不多了。仪器使用期间的点点滴滴，汇总在这里，跟大家交流（此帖水平较低，比较适合跟我一样处于入门级的朋友），也算是给自己留一个纪念吧。
正文：
仪器在2011年6月8日装机完成，在这里发一下牢骚，当时有另外一台ICP也是同一天装机，完全没有仪器分析经验的我负责跟两台仪器的安装工作，两头跑，在装机的时候没怎么学到东西，真不知道领导是怎么安排的。
装机时，岛津的安装工程师倒是很热情，耐心教我最基本的操作，包括最简单的scan分析，更换进样垫，怎么摆放样品瓶、洗液瓶、废液瓶之类的，当时印象最深刻的是他跟我拼命强调样品瓶垫有膜（光滑）的一面要朝下，虽然很简单的一件事情，他还是跟我强调多次，可想而知，当时的我是多么的入门级。虽然工程师很热心，但是当时啥都不懂，只能死记硬背，记笔记之类的，不过还好岛津有教学光盘和一些帮助文件之类的资料，后来基本就是靠它们才把仪器使用起来（对于新手来说，有点化学基础的话基本可以通过教学光盘自学，不过最好还是能经常来信息网和大家交流）
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来张靓照：
工程师装完仪器，调试没问题走了之后，就只剩我一个人摸索了，3000多人的公司没有一个人懂这台仪器的，没办法，只能硬着头皮上了。基本上都是靠教学光盘自学的，有不懂的就打客服找应用工程师，打到那个女的应用工程师一接电话就说你是那个XX公司的XXX吧，惭愧啊，再有不懂就打电话给安装工程师，虽然他不擅长应用方面，但是也比我强好多，就这样折腾了两个多月，然后就去参加了岛津的培训。关于培训，还是学到挺多东西的，这里强烈建议新手如果有培训机会的话要先使用仪器一段时间，大致学会简单的操作，积累一些问题之后再参加培训，这样才有效果，不像之前我参加ICP的培训，仪器还没装机，啥都不懂就去“被”培训了几天，基本上都听不懂，效果特差，新手切记！
通过培训之后，对仪器有了更进一步的了解，仪器使用起来也更加顺手，测试的方法也一步一步完善了（之前的公司是做锂离子电池的，GC-MS主要是用来测试有机电解液，此行业属于新兴行业，没有相关的测试方法，就算有也是企业内部机密，所以方法只能自己摸索），后面总算把方法搞定了，来一个未知的电解液，基本可以剖析其配方，1年多总算没愧对公司了。
我们的仪器主要是用于辅助公司研发的，所以样品量比较少，使用了一年，大概打了2000多针。虽然我们的样品对仪器很伤（电解液含有六氟磷酸锂，吸有100ppm以下的水就会分解出HF，要知道这个东西对色谱柱是致命的），但是平时使用的时候比较爱护仪器，所以仪器用了一年多了柱子还没挂，而且连一次柱子都没截过，离子源也没清洗过，灯丝也没换过，总共使用了大概3瓶高纯氦气。
样品少是一个原因，尽量减少进样量，或者调大分流比，柱子使用温度不要太高等等都能延长色谱柱的寿命。尽量减少进样量，净化样品，分析沸点较高物质适当提高离子源温度，可以让离子源没那么快脏。关于灯丝的寿命，保持仪器有良好的真空度再分析，合理设置溶剂延迟时间，合理切换灯丝尽量保持两根灯丝的使用时间接近（这里还有个好处就是等一根灯丝坏掉了，另外一根也差不多要坏了，可以两根同时更换，对于样品量大的朋友来说就可以节省开关机所浪费的时间），尽量减少不必要的MS采集时间等等都可以延迟灯丝寿命。关于载气强烈建议使用这款仪器的一个卖点——节能模式，特别是对于分流分析来说，要是早知道使用节能模式的话，一年多我可以省一瓶气；另外，对于分流分析来说，目标峰出峰之后可以降低分流比以节省载气。
仪器使用起来还比较顺利，仪器装机时两次停电都没弄坏仪器，还是挺小强的。由于被两次停电吓怕了，领导也同意工程师的建议装了UPS（不间断电源），一般GC-MS还是建议装UPS，防止突然停电和突然来电，特别是突然来电，很有可能会损坏分子涡轮泵，要知道这个可不便宜哦。这款仪器在软件上面可以设置断电之后来电不自动启动仪器（貌似一些仪器是没这个功能的），默认是不自动启动的，最好不要多手去设置自动启动，万一突然来电搞坏分子涡轮泵就不好了。
虽然仪器比较小强，但是难免有时候会生一些感冒之类的小病，生病不可怕，胆大心细，沉着应对，治疗仪器的时候可以积累很多宝贵的经验。下面就我们的仪器出现的一些故障跟大家分享一下。
故障一：通讯错误，这个估计是很多仪器的通病。
软件提示：通讯错误。请复位GC和分析窗口。重启工作站仍没能解决问题，重新插拔通信电缆也没用（此仪器为USB接口，相比QP-2010 PLUS的1394卡出现问题的概率低很多），后来重启电脑，能连上了，进样口和接口温度都可以控制，但是柱温箱控制不了，后来在GC面板上设置了升温程序，然后start运行之后就正常了。通常仪器出现类似的错误可以通过重启工作站、重启电脑、重新插拔通信电缆等解决，如果还解决不了的话可能是硬件问题了，估计要找工程师了。
故障二：漏气，这个很多朋友应该也遇到过。
打开峰监测窗，检漏的时候发现氮气峰很高，强度比水峰的两倍还大，而且跟氧气的比例差不多5:1；见下图：
进行检漏确认，打开PFTBA，打开灯丝，氮气峰比PFTBA的峰还大。确实是漏气了。
这种漏气一般出现在进样口到质谱部分，进样口之前是正压，就算漏气的话只是载气耗得快，空气不会跑到系统里面的。一般容易漏气的部位是进样口（特别是在维护过进样口之后，不过如果使用Ultra的“easystop”功能的话会自动检漏的），柱子两端等，MS部分一般我们都少去解剖它，所以出现漏气的概率不大。这次漏气是因为柱子接MS段的柱螺母松动了，虽然没动过它，但是由于柱温箱经常升温降温，热胀冷缩，容易导致柱螺母松动，拿出工具箱拧紧柱螺母就可以了（切记不要使劲拧，防止压坏石墨垫），见下图：
如果不确定漏气部位的话，可以使用氩气、丙酮等检查漏气部位，打开检漏窗口，设置相应的m/z，比如氩气是40，丙酮是58等等。
故障三：机械泵漏油，这个估计没有像上两个故障那样普遍。
我们的仪器刚装机不久就出现机械泵漏油的情况，通过多次请教工程师和广大版友都没能解决问题，岛津的工程师过来维修之后还是漏油，后面岛津先给了一台旧的机械泵给我们用着，我们那台寄去上海保修，修好之后再换走岛津那台旧的。
一般机械泵比较容易出现漏油的地方是放油口，没拧紧的话就会漏油，听说底座下面的螺丝没拧紧也会漏油，垫封没拧紧也是会出现漏油的。新手如果漏油了拧紧放油口没能解决的话建议就报修吧，搞坏了就没了差不多2万啊。另外，岛津的机械泵出气口有个油雾过滤器，最上面有个塑料阀门，要把中间的凹槽方向调整为上下，左右是不起作用的（我们刚开始就是左右的，后面有工程师发现了就帮我们调成上下的）。
故障四：载气减压阀故障。
由于减压阀坏了，导致显示不准（偏大好多个兆帕），没及时更换载气，导致载气压力不足仪器报错。见下图：
打开显示器看错误代码：
按F1查找错误代码原因：
岛津的那些帮助文件神马的还挺给力的，新手要好好加以利用，有时一些简单的问题能解决了就能省工程师上面的费用了，毕竟一次没个1~2千是请不动工程师的。发现是载气问题，分压表显示0.28MPa左右，看来真的是载气用完了，但是减压阀总压表还是显示6Mpa。
拆下来之后还显示6Mpa。
可见，减压阀也不能用太差的，之前那款减压阀，故障率＞50%。后面买了一个捷锐的不锈钢减压阀，但是我离开公司之前还没到货，公司就让气体供应商弄了个几十块钱的减压阀顶着用，没想到一个星期不到一瓶载气就用光了（听以前同事说的）。哎~~~减压阀这个东西是强制检定的，最好不要省钱，因小失大啊。
结语：
跟仪器仪器度过了1年多，有很多辛酸，也有很多快乐，也学到了很多东西。最后跟大家分享一下我对此仪器的使用心得：
感觉此仪器稳定性不是很好，外标法连续10针的RSD经常超过10%，不过如果用内标法的话基本在3%以下。
岛津的不分流衬管是可以用于分流分析的，不过建议分流比在20以下，要不然重复性很难保证。
进样针有空多拆下来清洗，防止里面污垢越来越多，越用越涩，然后很容易就挂掉了。进样后建议进样针清洗次数＞5次，彻底洗干净进样针，进样前倒不需要洗太多次，因为进样后都洗干净了，如果样品瓶里面样品很少的话可以设置进样针取样位置或者使用内衬管。
岛津的结果可以在“再解析分析”里面直接选中之后Ctrl+C然后Ctrl+V弄出来，灰常方便快捷。
个人感觉岛津的列表里面功能很多，比如说里面的预约功能，可以实现开始批处理之后经过设定的时间之后再开始做样。有兴趣的童鞋可以看这个帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120321/3937108/index_1.shtml
有时scan定性一个化合物的时候，由于灵敏度比较低，峰型不明显的话，可以设置特征离子碎片的放大倍数，如果有此化合物的时候会有明显的峰，当然，有时间的话可以用SIM再扫描一遍加以确认。
最后想说，岛津的教学视频灰常给力，新手一定要多看看，里面从原理，到操作，再到维护应有尽有，每次看都能学到不少东西。
最后附上岛津的几份资料：
应助达人
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