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气相重复性不好,求高手指点

yanyan198223

2012/12/28

气相色谱（GC）

我们有台Thermo公司的TRACE 2000，最近ECD重复性不好，找了好久的原因，还是没能解决问题，请高手指点一下。目前的情况是衬管换新的了，色谱柱断开检测器端老化了，自动进样器的针和检测器的收集极已经清洗了，还是重复性不好。

我们是用甲醇中的丙体六六六做的重复性，浓度为0.5ppm，响应值也比较高，有5位数。色谱柱是HP-5(30m*0.25mm*0.25um),柱温为80摄氏度保持1分钟，30摄氏度每分钟升到220摄氏度保留4分钟。进样口为不分流，温度为220摄氏度，载气是1ml/min，ECD的基座温度为260摄氏度，检测器温度为280摄氏度。在色谱图中发现目标峰有时候在出峰处有一个分叉出现，怀疑初温太低造成的，但是提高初温后（160摄氏度），分离效果更差，目标峰出现了肩峰。这种情况概率比较低，大概10针有1针会出现，目前重复性在10%以内，达不到5%的要求，请大家帮忙分析一下原因，谢谢

下面的图就是初温设为80时，出峰前偶尔有个小峰出现

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独钓寒江雪

第1楼2012/12/28

楼主上谱图看看~

0

尘

第2楼2012/12/28

检查下自动进样针是否有气泡存在

0

秋醉虞阳

第3楼2012/12/28

您的标样用了多久了？

0

tang566

第4楼2012/12/29

应助达人

对进样口的腔体清洗下。

0

安平

第5楼2012/12/29

应助达人

不分流的话，初始温度稍微低点为好。

能看看色谱图么？

0

阿宝

第6楼2012/12/29

正如前面几位说的，最好看一下图谱，看看峰型
另外进样体积是多少？

0

zhx_fs_ln

第7楼2012/12/29

应助达人

还是上个图看看，肩峰到什么程度，峰形如何，柱温降下来能不能分开

0

yanyan198223

第8楼2012/12/30

谢谢大家，周一上图，请大家再帮忙看看。分流平板清洗了，标样是国家标样所的，还在有效期内。周一试试，把初温降下来再做做

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yanyan198223

第9楼2012/12/30

还有求教下进样口的腔体该怎么清洗，谢谢

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zyl3367898

第10楼2012/12/30

应助达人

我的重现性也在10%以内，做不到5%，除非进10针挑6针那种，但换新的色谱柱都可以做到5%。可是一根柱子要用好几年，才换的。

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