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色谱柱接反后会怎样？

zyl3367898

2012/12/28
食品检测

气相色谱（GC）

色谱柱接反后会怎样？

我们拿到新的色谱柱，安装时，总是让它表牌上的字迹向外，然后确定它哪一端与进样口相连，哪一端与检测器相连，而后在它退休前一直保持这个样子，那么如果一直与进样口相连的去接检测器端，接检测器端的去接进样口，可不可以？会有什么发生呢？

色谱柱表牌的字迹向外。

使用设备：瓦里安气相GC450，自动进样器，100位进样盘，FPD检测器，DB1701(30m*0.25mm*0.25um)，进样口温度：240℃，检测器温度：300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至180℃，5℃/min升至230℃，15℃/min升至250℃，保持7min，共28.33min。所配制农药标液共19种有机磷，可在规定时间出完。毒死蜱与甲基对硫磷在12.4-12.6min出峰。两峰虽近，但还能分离。见下图。

色谱柱按表牌字迹向外与进样口、检测器连接，毒死蜱、甲基对硫磷分离。

色谱柱老化后，我将两端各切了一截，螺母与石墨垫都取下，准备更换新的石墨垫，将柱子放进色谱柱盒子里，等用时再接。有一天，我为了赶时间，打电话让同事将色谱柱接上，开机预热，等我到单位后就可以进样了，同事将色谱柱接上开机预热，我到了后，认为时间已到，开始进19种标液，可出现了毒死蜱、甲基对硫磷不分离，有的峰峰面积也变小。

色谱柱与进样口、检测器接反了，毒死蜱与甲基对硫磷不分离，马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷三种农药响应度低。

柱子老化前正常，老化后应该出峰更好，分离度更好，为何分离度变差，检查进样口、检查气体流量，检查程序升温条件都找不出原因，只好关机，检查一下色谱柱是否漏气，结果一看，色谱柱的表牌字迹向里，原来把色谱柱接反了，只好反过来，开机进标液，出峰正常。

色谱柱接反后，受污染的进样口端去接检测器端，会污染检测器，好在柱子老化过，污染会轻些，但还是受影响，原先分离度不好的峰重合到一起，有的农药响应度也降低。所以安装色谱柱时要注意，不要将色谱柱接反。

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独钓寒江雪

第1楼2012/12/28

影响居然会这么大啊

0

许之秦

第2楼2012/12/28

应助工程师

以前看到过一篇讨论填充柱使用方向的帖子
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120206/3848028/index_2.shtml
也是觉得众说纷纭，都有点道理，楼主的帖子很好，是个实例，学习了~~~

0

尘

第3楼2012/12/28

如果接反后，使用前老化下柱子，不知是否还是这样呢？

0

steven

第4楼2012/12/28

老化也不一定管用，新柱子老化好了，里边固定相就有方向了，用的越久的柱子，装反了，分离效果差的越大。

0

秋醉虞阳

第5楼2012/12/28

一般都不建议把柱子反接。

0

symmacros

第6楼2012/12/28

应助达人

有时候反接一下，反而分离更好了（特例）。但切记，别这样做，还是保持一致的方向为好。

0

aa

第7楼2012/12/28

以前只是知道反接没什么用，没有专门试过区别。

0

zhw19811005

第8楼2012/12/28

装反了，后果比较严重啊

0

安平

第9楼2012/12/29

应助达人

这个现象还不太好解释。

0

阿宝

第10楼2012/12/29

楼主说的反接后污染检测器，依据是什么？
另外一般正常顺序就是铭牌字冲外，逆时针
还有为什么要反接？既然都知道正确的方向了

0

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