仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >环境监测 > 水质检测 > 帖子详情

水中氰化物HJ484-2009检测注意事项

hbnjzx

2012/12/31

水中氰化物HJ484-2009

1、购买的氰化钾标准溶液49ug/mL配制成0.98ug/mL。吸取2mL标液到100mL容量瓶中，用NaOH（1g/L）定容，（先倒入一半1g/L的NaOH溶液，再吸取2mL标液到100mL容量瓶）

2、异烟酸用搅拌器，不用加热也变清，巴比妥酸有颗粒状放79-1搅拌器加热搅拌（加热不要温度高，有糊味）慢慢变清，两者倒一起再搅拌变清，放入瓶中存放，加入所有药品后立即呈絮状物，放水浴15min后，絮状物结于瓶口，成一疙瘩。

3、发现异烟酸和巴比妥酸是化学纯，重新购买分析纯。

4、取一烧杯加水+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T放1-2min+3.0mL异烟酸正常，加3.0mL巴比妥酸有絮状物，说明巴比妥酸有问题。

5、重新购买巴比妥酸（分析纯）溶化，加进去没有絮状物。

6、异烟酸+巴比妥酸配制200mL边加热边搅拌呈微黄色，不透明。

7、标准曲线：

毫升

0.0

0.2

0.5

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

×0.98 ug/mL

浓度

0.00

0.196

0.49

0.98

1.96

2.94

3.92

4.90

吸光度

0.0

0.026

0.079

0.163

0.333

0.511

0.683

0.8042

老氰化钾标液：3.0mL，0.4921

新氰化钾标液：5.0mL，0.8042 老氰化钾标液：5.0mL，0.7823

氰化钾标液临用现配，吸光度随时间推移而逐渐减小，

8、样品前处理，按8.1氰化氢的释放和吸收，，按8.1.4.1总氰化物样品的制备步骤。

9、蒸馏过程

9.1蒸馏瓶中放入5-6颗玻璃珠，加200 mL纯水；

9.2与冷凝管相连，用松紧皮筋绑住

9.3下口接水管，上口流水；

9.4底下接量筒，用皮管放入量筒中，量筒内加入10mLNaOH溶液；

9.5蒸馏瓶内加10mL EDTA+10mL磷酸，盖上盖；

9.6开电炉，倒数第二格，流量3mL/min；

9.7量筒里快到100 mL时停电炉，用纯水洗胶皮管于量筒中，定容到100mL；

9.8取10mL水样+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T+6mL异-巴+水稀释至刻度，上水浴锅15℃,25min上紫外。

10、蒸馏空白样吸光度0.011.

11、做样品蒸馏取10mL样品后，上紫外吸光度不稳定，有跳管现象，说明蒸馏过程有问题；

12、EDTA配制：需要边加热边搅拌，才能呈透明。

2012.07.02直线

毫升

0.0

0.2

0.5

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

×0.98 ug/mL

浓度

0.00

0.196

0.49

0.98

1.96

2.94

3.92

4.90

吸光度

0.004

0.029

0.064

0.132

0.244

0.375

0.515

0.632

没有用A-A₀,

Y=0.1288x+0.0017 r2=0.999 r=0.9997

纯水吸光度=0.009 水样吸光度=0.009

2012.07.13修改后直线

毫升

0.0

0.2

0.5

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

×0.98 ug/mL

浓度

0.00

0.196

0.49

0.98

1.96

2.94

3.92

4.90

吸光度

0.001

0.029

0.064

0.132

0.244

0.375

0.515

0.632

用A-A₀,后

Y=0.1288x-0.0002 r2=0.999 r=0.9997

纯水空白吸光度=0.009 水样吸光度=0.009

相关话题

水星

第1楼2012/12/31

氰化物的测定重点是蒸馏器别漏气，其他的都是小事

0

zyl3367898

第2楼2012/12/31

应助达人

水中氰化物的测定，试剂容易出现问题，楼主的直线做得很直。

0

透明

第3楼2012/12/31

是不是参加原创大赛的？

0

lsjandyy

第4楼2013/01/06

学习学习了~~~

0

11181118

第5楼2013/12/05

你的QQ号是多少啊？我的QQ605883851，有问题咨询你

0

妮

第6楼2013/12/10

氰化物就是做每一步都要盖盖子，防止跑了很重要

0

zhuxc

第7楼2014/01/26

曲线斜率有点低，我的一般在0.16-0.17

0

zhuxc

第8楼2014/01/26

另外显色剂的配制不需要这么麻烦，我的方法是：称取1.5g氢氧化钠，溶于60ml水中，完全溶解后，趁热加入2.5g异烟酸，溶解后再加入1.25g巴比妥酸，搅拌溶解，用水定容至100ml。
异烟酸，国药的或者阿拉丁的，只买得到化学纯，巴比妥酸，阿拉丁试剂，分析纯。可以满足分析要求。

0

淡泊明志

第9楼2014/02/17

楼主很是厉害，能把氰化物做到0.9997！佩服

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...