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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锰铁中的Si/Mn/P方法建立

云☆飘☆逸

2012/12/31
《分析化学》

私聊

ICP光谱

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锰铁中的硅、锰、磷方法建立

1 原理

试样采用盐酸、硝酸溶解，稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱用仪，测定待测谱线强度。根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。

2　试剂和材料

除非另有说明，均适用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1　硝酸，ρ1.42 g/mL。

2.2　盐酸，ρ1.19 g/mL。

2.3　硅标准溶液，1000μg/mL

称取2.1395g预先经1000℃灼烧1h，于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（＞99.99%），置于加入3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面覆盖1g～2g无水碳酸钠，于低温加热，再置于950℃高温处加热至透明，继续加热3min，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至全溶，冲洗净坩埚，冷至室温，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。

2.3.1　硅标准溶液，100μg/mL。移取10mL硅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.3.2　硅标准溶液，10μg/mL。移取1mL硅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.4　磷标准溶液，50μg/mL。

称取0.2197g预先经105℃烘干至恒重的KH₂PO₄，用适量水溶解，加入10mL硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.4.1　磷标准溶液，5μg/mL。移取10mL磷标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.5　锰标准贮备溶液，1000μg/mL。

称取1.0000g高纯电解锰（99.9%以上)于250mL烧杯中，加30mL硝酸(1+1)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.6　铁标准溶液，5mg/mL。

称取金属铁1.2500g，加30mL盐酸，加热溶解，加数毫升硝酸小心氧化，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.7　铝标准溶液，10mg/mL。

纯铝（99.9%以上）于室温干燥器保存，称1.0000g于500mL烧杯中，并加100mL盐酸（1+1）在85℃水浴中加热溶解（1-3天）。冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3　分析

电感耦合等离子体发射光谱仪在分析前先点燃等离子体预热约30min以稳定仪器，具体预热时间依仪器类型不同而定。溶液雾化进样系统可以自动进样，也可以手动进样。

在仪器分析之前，根据厂家提供说明书设置仪器参数诸如输出功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流量、冲洗时间、数据采集模式、数据采集参数和重复次数等。将厂家推荐的标准溶液导入等离子体，调节仪器的离子传输系统和检测器参数，使仪器适于测量。

本方法不指定分析线，推荐使用表1分析线。

表1　推荐分析线

分析元素	分析波长，nm
Si	251.6,288.1
Mn	257.6,293.9
P	178.2,213.6

测定

分析试液制备

称取0.1000g试料，精确至0.1mg。将试料置于250mL烧杯中，加入30mL 盐酸，滴加数滴硝酸，加热溶解至溶液移入100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。待测硅、锰、磷元素。

工作曲线的绘制

　硅、锰、磷的标准溶液曲线配制：

准备5 个100mL 容量瓶，每个加入30mL盐酸，按表2规定加入分析元素的标准溶液，绘制工作曲线。

表2　曲线元素范围

标准溶液

加入量，mL

测定范围，%

硅标液

5.00（2.3.2）

1.00（2.3.1）

5.00

（2.3.1）

1.00

（2.3）

2.00

（2.3）

2.50

（2.3）

0.05-2.50

锰标液

2.00

（2.5）

3.00

（2.5）

4.00

（2.5）

6.00

（2.5）

8.00

（2.5）

10.00

（2.5）

2.00-10.00

磷标液

1.00（2.4.1）

2.00（2.4.1）

4.00（2.4.1）

6.00（2.4.1）

8.00（2.4.1）

10.00（2.4.1）

0.005-0.05

铝标液

5.70

（2.7）

5.70

（2.7）

5.70

（2.7）

5.70

（2.7）

5.70

（2.7）

5.70

（2.7）

基体（约57%）

铁标液

6.50

（2.6）

6.50

（2.6）

6.50

（2.6）

6.50

（2.6）

6.50

（2.6）

6.50

（2.6）

基体（约32.5%）

曲线校正

绘制完工作曲线后，立即进行有证标准样品溶液的测量，检查工作曲线的对待测试样的适用性。绘制的工作曲线，线性相关系数大于0.999，根据试液激发强度，从工作曲线上查得量，计算出待测元素的含量。被测元素含量以质量分数W_m，数值以%表示，按公式计算：

式中：

C——试样溶液中分析元素的浓度，μg/mL；

C₀——空白溶液中分析元素的浓度，μg/mL；

V——试样溶液的体积，mL；

M——试样质量，g。

结果计算

通过以上的方法，扣除空白后就可以计算得到试样的含量。

分
该帖子已被版主-砂锅粥加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励。

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私聊

依风1986

第1楼2012/12/31

应助达人

直接买单标配混标得了！

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私聊

tangtang

第2楼2012/12/31

确实，配置麻烦的直接买标准液好了。

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私聊

依风1986

第3楼2012/12/31

应助达人

云班主的文章还是给即将到来的蛇年增添无穷乐趣，佳作值得大家收藏
依风1986(xurunjiao5339) 发表:直接买单标配混标得了！

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私聊

yuduoling

第4楼2012/12/31

直接买标准比较方便

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私聊

云☆飘☆逸

第5楼2012/12/31

应助达人

这个是生产分析，没有时间买那些东西，时间来不及，自己配还是合适的。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:直接买单标配混标得了！

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云☆飘☆逸

第6楼2012/12/31

应助达人

买的也不见得有多好，咱家还是自己配的多，不花钱想配什么浓度就是什么浓度，随心啊
tangtang(tangtang) 发表:确实，配置麻烦的直接买标准液好了。

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云☆飘☆逸

第7楼2012/12/31

应助达人

本文只是想提供一个思路，由于没有对应的铝锰铁标准物质，只能配来消除基体效应，不过效果不错，配起来还是很快的。
yuduoling(yuduoling) 发表:直接买标准比较方便

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依风1986

第8楼2012/12/31

应助达人

若大批量做样品，还是自己买标液比较好！
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:这个是生产分析，没有时间买那些东西，时间来不及，自己配还是合适的。

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云☆飘☆逸

第9楼2012/12/31

应助达人

咱家穷，都是自己配的。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:若大批量做样品，还是自己买标液比较好！

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砂锅粥

第10楼2012/12/31

应助达人

2.3.1　硅标准溶液，100μg/mL。移取10mL硅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.3.2　硅标准溶液，10μg/mL。移取10mL硅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

“2.3.2”移取的硅标准溶液应该是1mL吧？