湿法消解测定沉积物中总铁方法研究
通过各种途径进入体内的铁量的增加,可使铁在人体内贮存过多,因而可引致铁在体内潜在的有害作用,体内铁的贮存过多与多种疾病如心脏和肝脏疾病、糖尿病、某些肿瘤有关。目前水中总铁多用原子吸收法分析,沉积物中的总铁还没有相关环境样品测定的标准方法,为照顾广大贫困山区的监测同志,我们用光度法完成了沉积物中铁量的测定。
分析过程及方法特征指标如下:
⒈ 方法原理
将沉积物环境样品以硫酸、硫酸铵加热溶解,在碱性条件下,铁与磺基水杨酸生成黄色络合物,于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。
⒉ 仪器设备
只要是分光光度计都行,带紫外功能的有可见光区的也行。
⒊ 试剂
3.1硫酸铵
3.2硫酸(ρ1.84 g/mL)
3.3磺基水杨酸溶液(250g/L)
3.4氨水(ρ0.90 g/mL)
3.5硝酸(1+1)
3.6铁标准贮备溶液:准确称取光谱纯金属铁1.000g,用60ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10ml(1+1)硝酸,用去离子水准确稀释至1000ml,此溶液含1.00mg/ml铁。
3.7铁标准溶液:移取25.00ml铁标准贮备溶液,置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为100mg/L。
⒋ 分析步骤
4.1 样品
称取土壤、沉积物样品0.1~1.0g,精确至0.0002g。
4.2 测定次数
独立进行两次测定,取其平均值。
4.3 测定
4.3.1将样品置于150ml烧杯中,加入10ml蒸馏水、5ml硫酸、5g硫酸铵,盖上表面皿,在通风橱内低温电炉加热,煮沸约30分钟,蒸至稠浆状,小心蒸干。稍冷却后,在瓶口插一玻璃小漏斗,将不溶的固体物过滤、滤液转移至50mL容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯、表面皿、滤渣几次,将洗涤液并入容量瓶中,最后用蒸馏水定容。分取适量试液(如5ml、10ml)至50 ml容量瓶中。
4.3.2加入10ml磺基水杨酸溶液,用氨水中和至红棕色,继续用氨水中和至黄色并过量2ml,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4.3.3将部分溶液移入1cm吸收皿中,以水作参比,于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减去随同样品空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量。
⒌ 工作曲线的绘制
5.1移取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml铁标准溶液,分别置于一组50ml容量瓶中,各加入10ml蒸馏水、10ml磺基水杨酸溶液,以下按4.3.2步骤进行。
5.2将部分溶液移入1cm吸收皿中,以水作参比,于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减去随同试剂空白溶液的吸光度,以铁量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
⒍ 分析结果的计算公式
式中:
C——从工作曲线上查出相应的铁浓度,mg/L;
V0——试液总体积,50ml;
V1——分取试液体积,ml;
V2——测定试液体积,ml;
m——称取试样的质量,g;
f——样品中水分的含量,%。
⒎ 结果与讨论
7.1 方法线性
7.2 检出限
按照样品分析的全部步骤,重复8次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算8次平行测定的标准偏差,按公式MDL=t(n-1,0.99)×S 计算方法检出限。式中:MDL——方法检出限;
n——样品的平行测定次数;
t——自由度为n-1,置信度为99%时的t分布;
S——n次平行测定的标准偏差;
其中,当自由度为8,置信度为99%时的t值取2.998。以称量0.5 g计,本方法检出限为0.3 mg/kg。
7.3精密度
对某一水平浓度的样品在实验室内进行n 次平行测定,其相对标准偏差
按如下公式进行计算:
式中: xk ——进行的第k 次测试结果;
——样品测试的平均值;
S ——样品测试的标准偏差;
RSD ——样品测试的相对标准偏差。
7.4 准确度
式中:x ——实验室对某一浓度或含量水平标准物质测试的平均值;
μ —— 标准物质的浓度或含量;
RE ——对某一浓度或含量水平标准物质测试的相对误差;
⒏ 结论
采用本方法测得沉积物中铁量,样品预处理快捷,所需已仪器普及,经国家有证标准物质验证,本方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求,适宜在沉积物环境监测中推广应用。