枸橼酸莫沙必利含量测定
枸橼酸莫沙必利片为消化道促动力剂,主要用于功能性消化不良伴有胃灼热、嗳气、恶心、呕吐、早饱、上腹胀等消化道症状,也可用于胃食管反流性疾病,糖尿病性胃轻瘫及部分胃切除患者的胃功能障碍。
下面是用博纳色谱柱检测枸橼酸莫沙必利原料的含量。
采用高效液相色谱法测定,避光操作。
(一)色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶(Venusil MP C18,4.6×250mm,5μm柱)。
流动相:①0.02mol/L枸橼酸溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.2)-甲醇(48:52) (V/V)。
②配制方法:取枸橼酸4.2g,先加水约900 ml使其溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.2,再用水稀释至1000ml,量取480ml,加入520ml甲醇,混合均匀,过滤,脱气备用。
③必要时可调节流动相比例以满足分离需要。
④根据样品量的多少,必要时可以同比例扩大或缩小流动相配比,配制不同体积的流动相。
检测波长:274nm
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
进样量:20ul
(二)系统适用性试验要求:
理论塔板数按枸橼酸莫沙必利峰计算应不低于3000;对照液连续进样5针,峰面积相对标准偏差≤1.0%;在供试品图谱中枸橼酸莫沙必利与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
(三)对照品溶液制备:取枸橼酸莫沙必利对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,用2ml甲醇溶解后再用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
(四)供试品溶液的制备:取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,用2ml甲醇溶解后再用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
(五)进样操作:按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器,平衡后,精密量取对照品溶液和供试品溶液各20ml依次注入液相色谱仪,记录色谱图。
(六)计算公式
色谱图如下:
前五针为对照溶液色谱图,后两针为样品溶液色谱图。
对照溶液的相对标准偏差为0.16%,重现性非常好。
根据公式计算枸橼酸莫沙必利样品干品含量为:99.68%,符合规定。
小结:博纳的Venusil MP C18柱测定枸橼酸莫沙必利产品,精密度高、重现性好、结果准确。