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色谱图定期出现超大峰，怀疑检测器问题，求助

wenjunn

2013/01/03

液相色谱（LC）

流动相是70%水相+30%甲醇，其中水相为0.05%乙酸。

平衡后进样，出现一个很大的峰，非目标成分；待峰出完，重新核对进样瓶进样，40min内出现了上述峰2各，间隔25min；怀疑进样器问题，于是进样100ul甲醇，仍然为上述情况，根据时间也是25min间隔；拆除色谱柱，连接双通，进样100ul甲醇，依旧相同情况，且奇大无比的色谱峰的形状，宽及高未有改变，因此怀疑检测器问题。现在调整了100%甲醇冲洗，还不知道结果。

各位有无遇见过这种情况？

这个机器之前研究生做说基线不稳，后来发现是检测器后压力降得太快产生气泡，因此更换了检测器后的尾接管，然后又基线平了，只要进样就会有大峰，平衡基线则无。

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wenjunn

第1楼2013/01/03

调整了100%甲醇以后，没有出现上述情况，继续调整100%水相，也没有上述情况，现在调回原比例，看看是不是会有问题，依旧双通。
wenjunn(wenjunn) 发表:流动相是70%水相+30%甲醇，其中水相为0.05%乙酸。

平衡后进样，出现一个很大的峰，非目标成分；待峰出完，重新核对进样瓶进样，40min内出现了上述峰2各，间隔25min；怀疑进样器问题，于是进样100ul甲醇，仍然为上述情况，根据时间也是25min间隔；拆除色谱柱，连接双通，进样100ul甲醇，依旧相同情况，且奇大无比的色谱峰的形状，宽及高未有改变，因此怀疑检测器问题。现在调整了100%甲醇冲洗，还不知道结果。

各位有无遇见过这种情况？

这个机器之前研究生做说基线不稳，后来发现是检测器后压力降得太快产生气泡，因此更换了检测器后的尾接管，然后又基线平了，只要进样就会有大峰，平衡基线则无。

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xiao_case

第2楼2013/01/06

我觉得很有可能是由于乙酸造成的！乙酸虽弱，毕竟是酸！还有就是楼主你的自动进样器是怎么设置的，是标准洗针还是不洗针。你的洗针液是什么溶液，你的样品用什么溶的！会不会是你的色谱柱筛板被腐蚀了，换一根柱子也不行吗

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xiao_case

第3楼2013/01/06

楼主你的进样量好大啊，都100微升了！你用的是自动还是手动进样器

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省部重点实验室

第4楼2013/01/09

有谱图没？？
减少进样量试一下

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