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液相色谱与高分辨质谱联用应该如何确定LOD和LOQ

液质联用(LCMS)

  • 各位大侠,如题,液相色谱与高分辨质谱联用应该如何确定LOD和LOQ?
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  • qinghui1988

    第1楼2013/01/06

    我也很想知道,请各位大侠指点一下迷津。

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  • 我叫张新新

    第2楼2013/01/07

    应该是按照信号与噪音的比值分别为3和10计算出来相应的样品浓度值,

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  • 徐有才

    第3楼2013/01/07

    还是一样的 信噪比 只是高分辨可以用Full Scan的数据然后用精度分子质量去提获得的峰来定量而低分辨仪器如QQQ使用的是MRM

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  • xlxiu

    第4楼2013/01/07

    可是高分辨质谱几乎噪音,基线很低

    我叫张新新(v2670238) 发表:应该是按照信号与噪音的比值分别为3和10计算出来相应的样品浓度值,

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  • xlxiu

    第5楼2013/01/07

    高分辨质谱没有噪音啊

    徐有才(xuox) 发表:还是一样的 信噪比 只是高分辨可以用Full Scan的数据然后用精度分子质量去提获得的峰来定量而低分辨仪器如QQQ使用的是MRM

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  • yzulcl

    第6楼2013/01/09

    应助达人

    没有噪音也有办法——

    要知道LOD和LOQ不仅仅对信噪比(S/N)有要求;任意浓度的标样、未知样,其重复进样的响应RSD也是有要求的

    既然如你所说,噪音是0,那就不要考虑信噪比了,找个很低浓度的标样,假设1.0 ug/L,重复进样3次,看看峰面积的RSD,如果比较小,那就继续稀释,往下做,一直到响应重复性不行了为止。具体的RSD的限值你可以自己定,取决于你对检测结果精密度的要求。

    这样做出来的那个最低浓度,既是LOD,也是LOQ。

    这样做的前提就是:空白的响应也是0才行,否则,如果空白有响应,那么就要参考AAS的计算LOD的方法来计算了。

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  • xlxiu

    第7楼2013/01/09

    只能这样算吗?有没有别的办法?我做的化合物太多了,这样做的话,估计我得做很长时间了

    yzulcl(yzulcl) 发表:没有噪音也有办法——

    要知道LOD和LOQ不仅仅对信噪比(S/N)有要求;任意浓度的标样、未知样,其重复进样的响应RSD也是有要求的

    既然如你所说,噪音是0,那就不要考虑信噪比了,找个很低浓度的标样,假设1.0 ug/L,重复进样3次,看看峰面积的RSD,如果比较小,那就继续稀释,往下做,一直到响应重复性不行了为止。具体的RSD的限值你可以自己定,取决于你对检测结果精密度的要求。

    这样做出来的那个最低浓度,既是LOD,也是LOQ。

    这样做的前提就是:空白的响应也是0才行,否则,如果空白有响应,那么就要参考AAS的计算LOD的方法来计算了。

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  • yzulcl

    第8楼2013/01/10

    应助达人

    不一定啊,还要看你对某化合物的检测要求的。
    比如,检测要求只要做到最低 10 ug/L 的话,就没必要继续往下做了。
    不过,如果你想考察某化合物的最低检测限,那就只能一直往下做。

    举个不恰当的例子:假设生活饮用水中氟离子的限量要求是 0.1 ug/L,那么你只要做到略低于 0.1 ug/L 就可以了,比如做到 0.05 ug/L。又比如食品中克伦特罗的限量要求是不得检出,那么你就只能一直往下做,做到仪器的最低限。

    对特定化合物的限量要求,如果法规等没有规定的,你可以自己定的啊,只要满足你自己对检测方法的要求就可以。

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