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原子荧光测量总砷求助!!!!

原子荧光光谱(AFS)

  • 我测定的食品 (固体) 按照GB/T5009 上面来的 上面的取样量是1到2.5g 加硝酸是20到40毫升 硫酸是1.25毫升 放置过夜后消解

    我想问下 消解的温度是多少啊 你们消解到几毫升可以 还是消解到1个水滴状 然后就是赶酸 怎样才算可以呢?
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  • shih20j07

    第1楼2013/01/05

    我用湿法消解过好多样品,尽量把酸赶尽吧,要不然和硫脲之类反应,很剧烈,然后就是样品空白一定要做合适,实在不行可以不做样品空白

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  • gxq1024

    第2楼2013/01/06

    消化时,加热板温度200度没关系(真实温度可能没200度吧),听说有人做到250-260度也行,我没验证过
    消解时,液体如果无色澄清,就证明消解差不多了吧。消解不需要只剩一个水滴那么少,一般剩几毫升到10毫升吧。
    赶酸就是赶至近干吧,不能干,剩余个半毫升到1毫升问题不大的。前期温度200度没关系,后期体积少了近干了,温度低点的好。

    我一般不照国标,我不用硝酸和硫酸,用硝酸和高氯酸,以上是我的经验

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  • xiqiuhui1399

    第3楼2013/01/06

    你们不是用的微波消解吗?加那么多酸不可能消解到剩一滴的,那样微波消解仪就会出问题了。个人的想法是消解到溶液清亮就可以了,当然消解程序要根据说明书提供的方法调整。消解完赶酸的过程也是必须的,不然硝酸与预还原剂反应前处理就白做了。

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  • 第4楼2013/01/06

    我的土壤,电热板消解,面板显示温度210,加的也是硝酸,硫酸,
    聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状,锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

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  • zhangfang

    第5楼2013/01/06

    你好,你说的是那么回事,但是我们的样品消解后颜色是橙黄色 但是是澄清的 呵呵 国标上是硝酸和硫酸啊 硝酸和高氯酸消解效果很更好我也知道 但是有点危险吧

    gxq1024(gxq1024) 发表:消化时,加热板温度200度没关系(真实温度可能没200度吧),听说有人做到250-260度也行,我没验证过
    消解时,液体如果无色澄清,就证明消解差不多了吧。消解不需要只剩一个水滴那么少,一般剩几毫升到10毫升吧。
    赶酸就是赶至近干吧,不能干,剩余个半毫升到1毫升问题不大的。前期温度200度没关系,后期体积少了近干了,温度低点的好。

    我一般不照国标,我不用硝酸和硫酸,用硝酸和高氯酸,以上是我的经验

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  • zhangfang

    第6楼2013/01/06

    不是微波消解 因为我们是按照GB/T5009.11做的 取样量比较大 没有用

    xiqiuhui1399(v2634356) 发表:你们不是用的微波消解吗?加那么多酸不可能消解到剩一滴的,那样微波消解仪就会出问题了。个人的想法是消解到溶液清亮就可以了,当然消解程序要根据说明书提供的方法调整。消解完赶酸的过程也是必须的,不然硝酸与预还原剂反应前处理就白做了。

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  • zhangfang

    第7楼2013/01/06

    嗯 聚四氟乙烯耐不住210°高温吧 消解剩3ml 赶酸是尽量赶完全把

    尘(fjh26) 发表:我的土壤,电热板消解,面板显示温度210,加的也是硝酸,硫酸,
    聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状,锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

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  • 第8楼2013/01/06

    250以下可以的

    zhangfang(zhangfang) 发表:嗯 聚四氟乙烯耐不住210°高温吧 消解剩3ml 赶酸是尽量赶完全把

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  • 第9楼2013/01/06

    其实电热板表面的温度没有显示的那么高的

    zhangfang(zhangfang) 发表:嗯 聚四氟乙烯耐不住210°高温吧 消解剩3ml 赶酸是尽量赶完全把

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  • zhangfang

    第10楼2013/01/06

    还想请问下 样品空白和标准空白有时候都是负值是怎么回事 怎么分析 是由于什么原因造成的?

    尘(fjh26) 发表:其实电热板表面的温度没有显示的那么高的

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