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超低加速电压才是王道~SBA-15分子筛观察条件筛选

  • asahi42
    2013/01/06
    《分析化学》
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 硅氧材料的SBA-15分子筛是近年来做得比较多的样品,样品表面细节非常丰富,坑道和孔径也不算太小,所以经常用作检验SEM的分辨能力。昨天给电镜做了一次大合轴,正好检验一下合完轴的效果,顺便和大家分享一下,一般碰到这样的样品,该如何改变参数条件。

    因为场发射SEM往往以低加速电压下的高分辨见长,并且SBA-15这样的样品细节都在表面,因此开把加速电压选择了1.5kV。



    很显然,1.5kV的加速电压对于SBA-15而言还是太高了,表面细节都被深层信号掩盖掉。因此,第二轮换成1.0kV。



    感觉表面细节清晰多了。但是加速电压越低,色差对分辨力造成的影响就越大。因此,第三轮开启减速场,着陆电压1.0kV。



    同样是1.0kV的穿透深度,5.0kV的加速电压分辨力硬是比1.0kV有显著的提高~而且,由于边缘效应的降低,样品的轮廓更清楚,立体感也有所增强。说到降低边缘效应,于是在该条件下,第四轮实验,开启CBS探头。



    这下不管从信噪比,还是空间立体感,都有明显的改善。因此,对于SBA-15类样品,1.0kV+电子束减速+掺入背散射电子信号,将使图像不仅在信噪比还是细节显现度,还有空间立体感方面,都有一个非常平衡的展示。

    当然实验永无止境。第五轮,采用更低的着陆电压,0.5kV,开启减速场,分别使用TLD探头和CBS探头成像,纯属检验仪器的性能。



    由此可见,0.5kV着陆电压下,图像的实体感更强,而且分辨力和信噪比都处于可以接受的状态。因此“0.5kV+电子束减速+掺入背散射电子信号”这组参数,对于发好文章或者想练手的操作员而言,也是非常重要且非常理想的。

    而且,如果运气够好,拍到正面孔道,就更爽了~



    另外需要说明的是,本次试验由于样品制备和固定都非常的仔细,整个测试流程全部处于安静可控状态,因此基本可以排除由于样品抖动造成的图像失真。

    抛砖引玉,供大家交流参考~

    特别感谢:

    复旦大学先进材料实验室,复旦大学化学系

    提供样品。

    补充:兄弟帖,《和Helios 650 (Magellan) 的部分比较》已生成,大家有兴趣的话可以顺便过去看看~

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130108/4501126/
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  • linzq

    第1楼2013/01/06

    热场给你玩出花了,空间信息应该是扫描电镜最重要结果。表面细节也很重要,但是在空间信息中能拥有更加多的表面信息才是一个合格的扫描电镜在操作者追求的目标。楼主做得很出色

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  • 蓝莓口香糖

    第2楼2013/01/06

    看分子筛的难点主要在哪里?辐照损伤?经常看到1kV以下的分子筛照片当广告用,但是上午刚看到一个5500的照片,2nm左右的孔道也能看出来,居然是用20kV做的。

    CBS是什么探测器?

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  • kutoku

    第3楼2013/01/06

    虽然看不懂参数,但是整个系列照片看下来好震撼!!!

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  • asahi42

    第4楼2013/01/06

    主要是“看不清楚”,呵呵……NNS450不是用来和5500PK的~20kV估计要看内部的孔道了吧~CBS是环形背散射电子探测器。

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:看分子筛的难点主要在哪里?辐照损伤?经常看到1kV以下的分子筛照片当广告用,但是上午刚看到一个5500的照片,2nm左右的孔道也能看出来,居然是用20kV做的。

    CBS是什么探测器?

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  • asahi42

    第5楼2013/01/06

    钨灯丝和场发射是两套参数~后来您的40kx效果好点没?

    kutoku(kutoku) 发表:虽然看不懂参数,但是整个系列照片看下来好震撼!!!

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  • kutoku

    第6楼2013/01/06

    呵呵,还没有实验,估计下周就可以测试您给的那个建议了

    asahi42(asahi42) 发表:钨灯丝和场发射是两套参数~后来您的40kx效果好点没?

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  • asahi42

    第7楼2013/01/06

    好!保持关注~

    kutoku(kutoku) 发表:呵呵,还没有实验,估计下周就可以测试您给的那个建议了

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  • scienceman

    第8楼2013/01/06

    FEI 的Nova真不错,要是用麦哲伦是不是更适合!

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  • asahi42

    第9楼2013/01/06

    好眼力!不过Nova毕竟是大众,麦哲伦是小众,所以先用Nova试一下结果。争取在下周五之前做出麦哲伦在相同条件下的照片,敬请关注~

    scienceman(scienceman) 发表:FEI 的Nova真不错,要是用麦哲伦是不是更适合!

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  • 天黑请闭眼

    第10楼2013/01/06

    感谢!我也用你这个参数拍了一下,无比爽!
    还有问题过几日电话请教方便吗?

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