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十通阀双色谱柱单检测器一次进样非甲烷总烃的检测方法

气相色谱（GC）

  • 先说明，这个貌似是上海天美比较早做出来的非甲烷总烃的检测方案，看起来还是蛮不错的，可以不用在做非甲烷总烃的过程中换柱子，同时避免氧峰干扰，一次进样分析速度更快，一张谱图，后期处理数据更简单更容易，尤其更适合处理大量数据的时候。

    非甲烷总烃调试验收方法



    1 实验目的和参考方法

    根据《空气和废气监测方法》第四版，HJ/T38-1999中规定，采用十通阀一次进样双柱并联单FID检测的流程。



    甲烷分析柱：Porapak Q 2m ×3mm 60~80目（*备注：也可使用GDX-502柱）

    总烃分析柱：0.6m ×3mm

    2 试剂和设备

    2．1试剂：

    标准气：100ppm甲烷/氮气为底气

    2．2设备：

    100ml 玻璃注射器

    5ml玻璃注射器

    红色密封胶帽

    3 色谱条件

    非甲烷总烃测定条件

    总烃柱流量：22mL/min；柱前压：5.2psi

    甲烷柱流量：17mL/min；柱前压：8.7psi

    进样温度：120℃

    柱温：40℃

    检测温度：150 ℃

    FID量程：0

    氢气流速：40—60 mL/min

    注：每台仪器的个体差异，氢气流量需要根据色谱峰型进行调整

    空气流速：150—200 mL/min

    注：每台仪器的个体差异，空气流量需要根据色谱峰型进行调整

    4 实验过程和结果

    4．1实验过程

    4.1.1配标样

    标准气浓度：100ppm 、高纯氮气（纯度≥99.999%）

    采用100ml玻璃注射器，红色胶帽密封

    1ppm：取99ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取1ml100ppm标准气加到100ml注射器中

    2ppm：取98ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取2ml100ppm标准气加到100ml注射器中

    5ppm：取95ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取5ml 100ppm标准气加到100ml注射器中

    10ppm：取90ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取10ml 100ppm标准气加到100ml注射器中

    用上述标准样分别进样（进样前分别用对应的标气置换定量环三次），得到相关的标准谱图。

    4.2 标准曲线

    4.2.1总烃测试标准曲线（测试浓度：1、2、5、10ppm ）



    4.2.2 甲烷测试标准曲线（测试浓度：1、2、5、10ppm）



    4.2.3 10ppm甲烷标样测试谱图





    4.2.4 空气样品测试谱图



    4.2.5 3次空气样品重复性





    总烃和甲烷的3次重复性RSD不大于3%。
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  • 该帖子已被版主-chengjingbao加4积分，加2经验;加分理由:分享！
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2013/01/08

    应助达人

    你上传的这几张图都看不到,无法回复.

0
    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第2楼2013/01/08

    好了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你上传的这几张图都看不到,无法回复.

0
    +关注 私聊

  • wazcq

    第3楼2013/01/08

    应助达人

    同时避免氧峰干扰? 干扰是有的要扣除的

0
    +关注 私聊

  • 独钓寒江雪

    第4楼2013/01/08

    标准气：100ppm甲烷/氮气为底气

    用这么高的浓度

0
    +关注 私聊

  • 尘

    第5楼2013/01/08

    恭喜啊，终于买了这个模块。
    100ml注射器能精确到99ml，98ml？

0
    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第6楼2013/01/08

    哈哈差不多就行了嘛。。。

    尘(fjh26) 发表:恭喜啊，终于买了这个模块。
    100ml注射器能精确到99ml，98ml？

0
    +关注 私聊

  • yangchengh

    第7楼2013/01/11

    我们是用甲烷标气和丙烷标气混合气体做标准物质

0
    +关注 私聊

  • lyg638

    第8楼2013/02/12

    总烃色谱柱一般都选用玻璃微球做柱填料，注意一点此填料最好硅烷化处理一下，否则对微量烃类有一定的吸附性，影响测试结果。

0
    +关注 私聊

  • lswxy

    第9楼2013/06/03

    这个方法不用减空白氧的吗？

0
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  • xqianghuang

    第10楼2013/06/18

    氧的干扰峰是很大的，总烃最好用毛细柱，然后助燃气开得大些可以减少些。非甲烷总烃的方法B不知道你做过吗？

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