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食用油中的元素分析的前处理方法

ICP-MS

  • 食用油中的元素分析的前处理方法,各位是用微波消解还是用加硝酸镁后干法灰化呢,或者是用酸化后的乙醚来提取处理啊,我发现如果是用微波处理的话,油样不好消解完全啊,冷却后会混浊,感觉还有脂肪再溶液中,这样,过0.20微米滤膜后进ICP-MS分析,是否会存在着有机残留碳效应而改变了砷的电离能啊
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  • 阶前尘

    第1楼2013/01/09

    应助达人

    这个也是我比较郁闷的事情,但是往往食用油样还特别多。我一直用的是微波消解,前提是一定要浸泡过夜预消化一段时间再进微波,效果稍微好一些!干法看你要做什么元素了,像Pb、Cd、Fe、As、汞不能用干法的。

    其实我以前用AAS比较过浑浊对元素含量的影响,好像没那么严重。但是ICP-MS就不好说了。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:食用油中的元素分析的前处理方法,各位是用微波消解还是用加硝酸镁后干法灰化呢,或者是用酸化后的乙醚来提取处理啊,我发现如果是用微波处理的话,油样不好消解完全啊,冷却后会混浊,感觉还有脂肪再溶液中,这样,过0.20微米滤膜后进ICP-MS分析,是否会存在着有机残留碳效应而改变了砷的电离能啊

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  • wnnzl

    第2楼2013/01/10

    应助达人

    Pb在国标里有干法的方法,马弗炉下500±25度灰化,不知效果如何。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:这个也是我比较郁闷的事情,但是往往食用油样还特别多。我一直用的是微波消解,前提是一定要浸泡过夜预消化一段时间再进微波,效果稍微好一些!干法看你要做什么元素了,像Pb、Cd、Fe、As、汞不能用干法的。

    其实我以前用AAS比较过浑浊对元素含量的影响,好像没那么严重。但是ICP-MS就不好说了。

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  • swordgang

    第3楼2013/01/10

    我用微波做的很彻底啊

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  • nphfm2009

    第4楼2013/01/11

    应助达人

    微波消解的程序?

    swordgang(swordgang) 发表:我用微波做的很彻底啊

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  • weefee

    第5楼2013/01/11

    同求

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:微波消解的程序?

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  • 阶前尘

    第6楼2013/01/11

    应助达人

    你的是真正的高压罐吗?我发现有些微波厂家宣传自己是高压罐,实际工作中发现承受不了太高的压力,这往往导致高脂肪高糖的样品消解后出现浑浊!

    swordgang(swordgang) 发表:我用微波做的很彻底啊

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  • 阶前尘

    第7楼2013/01/11

    应助达人

    我曾经做过干法消化铅的回收率,不是很好,大部分都在70%以下。铅镉属低温元素,铁容易形成四氧化三铁,一般的酸打不开。

    所以我直接怀疑奶粉的国标检测铁居然用的是干法。我以前也照搬国标的干法,省事嘛?后来发现奶粉的铁经常不合格,后改用微波和湿法又合格了。所以现在做奶粉的铁我基本上不用干法!

    wnnzl(wnnzl) 发表:Pb在国标里有干法的方法,马弗炉下500±25度灰化,不知效果如何。

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  • swordgang

    第8楼2013/01/11

    用的某个公司的16个管子的,高压罐,你说16个你估计知道是哪个厂家的了

    阶前尘(jieqian1211) 发表:你的是真正的高压罐吗?我发现有些微波厂家宣传自己是高压罐,实际工作中发现承受不了太高的压力,这往往导致高脂肪高糖的样品消解后出现浑浊!

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  • 阶前尘

    第9楼2013/01/11

    应助达人

    那基本上知道了,悔不当初啊,老追求数量!

    swordgang(swordgang) 发表:用的某个公司的16个管子的,高压罐,你说16个你估计知道是哪个厂家的了

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  • swordgang

    第10楼2013/01/13

    数量多的,效果应该不一样,我买的这个感觉效果还是很强大的,如果方便,不好做的可以拿给我试试

    阶前尘(jieqian1211) 发表:那基本上知道了,悔不当初啊,老追求数量!

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