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植物样测铁郁闷了

815121yqxx

2013/01/11

原子吸收光谱（AAS）

标准物质灌木枝叶湿法消解，电热板加热消解赶酸最高温度160度，赶至1ml左右加入1ml硝酸继续赶酸，至流动性不佳时1%硝酸定容，溶液有少量絮状沉淀，测定铁锰铜锌。几个元素的线性非常好，锰铜锌的量在给定值范围内，可是铁只有70%~80%。先后做了几次了都是这样。按理说铁易污染，可我这显然不符合常理啊。

测定值：样品7ppm；样品+10ppm标是15ppm；10ppm标是9ppm。

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该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题

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qq250083771

第1楼2013/01/11

应助达人

你用二次曲线了吧

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815121yqxx

第2楼2013/01/11

没有，都是一次线性，三个9
qq250083771(qq250083771) 发表:你用二次曲线了吧

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qq250083771

第3楼2013/01/11

应助达人

十几个ppm可以一次啊最高点吸光度多少？
815121yqxx(815121yqxx) 发表:没有，都是一次线性，三个9

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815121yqxx

第4楼2013/01/11

我用的是次灵敏线，主线吸收太大，最高点吸光度不记得，大概是0.5左右吧
qq250083771(qq250083771) 发表:十几个ppm可以一次啊最高点吸光度多少？

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阶前尘

第5楼2013/01/11

应助达人

消解过程有没有变黑的现象，铁已形成四氧化三铁，一般的酸打不开的哦！

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815121yqxx

第6楼2013/01/11

实话说，有，但不是多明显呢……难道这就是问题所在啦？那该如何避免，因为植物纤维多，会有些碳化
阶前尘(jieqian1211) 发表:消解过程有没有变黑的现象，铁已形成四氧化三铁，一般的酸打不开的哦！

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阶前尘

第7楼2013/01/11

应助达人

酸浸泡过夜预消化吧
815121yqxx(815121yqxx) 发表:实话说，有，但不是多明显呢……难道这就是问题所在啦？那该如何避免，因为植物纤维多，会有些碳化

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815121yqxx

第8楼2013/01/11

0.5g样品，加入混酸（硝酸-高氯酸4:1）10ml预消化，次日，50-80-100-120-140-160度进行消化赶酸，中间120度补加3ml硝酸，140度时2ml硝酸冲洗表面皿，大概100-120时会出现碳化
阶前尘(jieqian1211) 发表:酸浸泡过夜预消化吧

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