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安捷伦7890A 5975C , 数据浮动,内标变化无常

气质联用(GCMS)

  • 正在做农残PT样品的检测,数据和LCMSMS的结果对不上。当我把内标的校正去掉时,大部分数据对上了,只是我的DDT含量测得偏低,加标0.5,只测得0.2

    重新配了标准溶液,得到的标准曲线成了二次曲线。同一标样再次进样,有的化合物竟算出了两倍的量!

    发现内标的响应值有三分之一到一倍的增大

    我死定了。。。 哪位高人能救救我
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  • steven

    第1楼2013/01/11

    楼主先确认是仪器状态不稳定,还是内标不稳定。
    如果是仪器,就找原因,维护。
    如果是内标,那就换内标,或者改用外标法。

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  • lichao2006min

    第2楼2013/01/11

    要看一下样品中内标与曲线中的内标的相应值相差有多大,相差很大的话,我觉得可能是仪器不稳定

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  • noob

    第3楼2013/01/11

    有可能是神马原因造成的涅?

    lichao2006min(lichao2006min) 发表:要看一下样品中内标与曲线中的内标的相应值相差有多大,相差很大的话,我觉得可能是仪器不稳定

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  • noob

    第4楼2013/01/11

    怎样判断到底是仪器问题,还是内标问题?

    steven(myoak) 发表:楼主先确认是仪器状态不稳定,还是内标不稳定。
    如果是仪器,就找原因,维护。

    如果是内标,那就换内标,或者改用外标法。

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  • steven

    第5楼2013/01/11

    连续走单标,算RSD,可以判断仪器稳定性。

    noob(noob) 发表:怎样判断到底是仪器问题,还是内标问题?

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  • noob

    第6楼2013/01/11

    对,我算一下哈

    可是,在重复的单标里,已经有两个化合物翻倍了

    steven(myoak) 发表:连续走单标,算RSD,可以判断仪器稳定性。

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  • noob

    第7楼2013/01/12

    错了。是单一浓度的混标。

    怀疑是我的标液配的有问题。以前是用QuEChERS的空白液配的,信号非常好。这次做空白时,液质的哥们怕我把试剂包用完了,于是我是自己分别称量硫酸镁和醋酸钠的,估计称量有误差,造成pH改变,用来配的标液响应大不如前。

    noob(noob) 发表:对,我算一下哈

    可是,在重复的单标里,已经有两个化合物翻倍了

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  • tianqi20

    第8楼2013/01/12

    浓度足够大吗?会不会过载了?

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  • noob

    第9楼2013/01/13

    过载?是指浓度太大了?已经做了3倍和6倍的稀释。另外我的空白加标(0.5)中,有一个是接近1,一个接近0.7,一个0.3,一个1.5,其它还是0.5。同一个混标中怎么会差别这么大?

    tianqi20(tianqi20) 发表:浓度足够大吗?会不会过载了?

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  • tianqi20

    第10楼2013/01/13

    如果其他处理相同的话,那么确实要考虑内标的稳定性问题了~

    noob(noob) 发表:过载?是指浓度太大了?已经做了3倍和6倍的稀释。另外我的空白加标(0.5)中,有一个是接近1,一个接近0.7,一个0.3,一个1.5,其它还是0.5。同一个混标中怎么会差别这么大?

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