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【求助】原子荧光测铅,标准曲线做不出来

原子荧光光谱(AFS)

  • AFS-3000
    HCl 1%、草酸0.02%、铁氰化钾0.4%。KBH4现配(1%)-NaOH0.5%
    标准系列0 40 100 200
    仪器条件 280V、灯总电流50mA、载气400、屏蔽气1000
    标准空白266
    其中我配了1ppm的铅溶液做母液,放置大约1个月
    仪器最近一个月没有用,没开机

    问题:标准曲线做不出来,有时r是1个9,有时2个9,还有时一个8,反正很不稳定,而且模拟监视这一栏根本没有峰的出现,大约是一条直线。

    请大家帮忙!感谢!
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  • espmarine

    第1楼2006/06/07

    打电话到海光问问

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  • aoc99

    第2楼2006/06/08

    标准溶液是新配置得,还是以前得?新配置一下标准溶液那。

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  • mqj

    第3楼2006/06/08

    标准曲线是重配的。

    昨天改变了一下酸度,HCl由1%提高到2%或5%,发现2%左右能够出峰,具体情况还在进一步的摸索中...........(酸度对测铅影响很大啊!)

    请问大家峰形应该是什么样的比较好啊?(虽然出峰了,可是不知道这样的峰好不好啊?)

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  • mqj

    第4楼2006/06/08

    另外,如果仪器不稳定怎么才能让它稳定呢?
    是不是常用多了解它的基本情况就可以稳定?

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  • riverliwei

    第5楼2006/06/12

    应该是标液的问题,再配一次.

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  • rengufei

    第6楼2006/06/15

    我是吉天用户,仪器说明书和仪器工程师在刚买时就指出荧光测铅时要注意使反应废液PH在9~10之间,这样才会有峰。
    我做过一次,r为0.9978还好,你照这个调下你的试剂用量。

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  • 绝顶和尚

    第7楼2006/09/18

    我做铅的条件是:载流1.5%HCl,还原剂1%NaOH+1%铁青化钾+2%硼氢化钾,其它的仪器条件如负高压、灯电流灯不是最重要的,只要空白不是很高就行(300~500左右),不知道大家是怎样做的,可以交流一下。

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  • wzhjing2005

    第8楼2006/09/20

    HCl 5%、草酸1%、铁氰化钾0.4%。KBH4现配(2%)-NaOH0.5%
    标准系列0 - 100 试试看

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  • 绝顶和尚

    第9楼2006/09/22

    标准系列是不是太高啊,0~10就可以了!

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  • 燕子

    第10楼2006/09/22

    配标液的话,中间用酸定容的话会保存的时间长一些.用去离子水定容的话最好是现配现用.还有,根据我的经验,曲线范围应该在0-10之间为佳,太大的话标线的准确度就会下降.

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