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有机磷农药混标FPD检测器怎么会不出峰?

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 使用的是安捷伦7890A型,FPD检测器 昨天在做有机磷混标试验的时候,配制了2组混标,一组15种,结果每组只出了一半的峰,还有一半没有出来,混标农药浓度按限量配制的,在40ppb~400ppb不等。跑单标的时候是100ppm跑的 都出来了,混标没出来 头疼啊。

    色谱条件:进样口 220℃,检测器250℃,氢气:45ml/min,空气70ml/min。尾吹35ml/min,柱流量,3.5ml/min。

    柱温:160℃(1min)------8℃/min-----250℃(10min)

    DB-1701P 色谱柱 。

    之前没有接触过农药,刚接触 也没用过FPD,求大侠们指点。。
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  • 第1楼2013/01/15

    是不是浓度太低了没响应值啊

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  • zyl3367898

    第2楼2013/01/15

    应助达人

    19种有机磷标液配制0.1ug/mL或0.2ug/mL都能出峰,柱温80度,逐渐升温至250度,升温速率15-20度,检测器300度,瞬间分流,分流比20:1,你试试。

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  • 堆沟港

    第3楼2013/01/15

    好的 明天 试试 但是 用的进样口 不是分流/不分流 进样口。咨询了安捷伦的色谱柱工程师 他说检测有机磷一般用的色谱柱是HP-5 的。以前没接触过 也不知道,请教大侠们啊

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  • ghx5558

    第4楼2013/01/16

    一、柱子不是不出峰的关键。这种柱子可以,我们在做。
    二、初始温度可以降一下,比如到90-120度。
    三、把混标浓度提高点,比如到500ppb.
    四、你可以把仪器清洗下。该换的东西,比如寸管(最好换支超憜性的)、进样口柱头、有必要清洗下检测器。
    五、当出峰后,如果峰分不开再考虑换柱子。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助详细
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  • 堆沟港

    第5楼2013/01/23

    换了HP-5柱,混标400ppb,出峰效果挺好的。

    大侠寸管怎么清洗啊?请教一下。超惰性的,是什么的?没接触过呢。

    ghx5558(ghx5558) 发表:一、柱子不是不出峰的关键。这种柱子可以,我们在做。
    二、初始温度可以降一下,比如到90-120度。
    三、把混标浓度提高点,比如到500ppb.
    四、你可以把仪器清洗下。该换的东西,比如寸管(最好换支超憜性的)、进样口柱头、有必要清洗下检测器。
    五、当出峰后,如果峰分不开再考虑换柱子。

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  • 第6楼2013/01/23

    衬管一般用丙酮浸泡,超声清洗,最后烘干就是

    堆沟港(chenqinag9899) 发表:换了HP-5柱,混标400ppb,出峰效果挺好的。

    大侠寸管怎么清洗啊?请教一下。超惰性的,是什么的?没接触过呢。

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  • 石头记忆

    第7楼2013/01/25

    受教了!

    尘(fjh26) 发表:衬管一般用丙酮浸泡,超声清洗,最后烘干就是

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  • 安平

    第8楼2013/01/25

    应助达人

    最好看看色谱图。


    可能是分析方法灵敏度不足的问题。

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  • ghx5558

    第9楼2013/01/29

    就是把寸管拿下来,有机溶剂(一般丙酮)浸泡后超声5分钟,再用溶剂清洗干净烘干

    堆沟港(chenqinag9899) 发表:换了HP-5柱,混标400ppb,出峰效果挺好的。

    大侠寸管怎么清洗啊?请教一下。超惰性的,是什么的?没接触过呢。

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  • 安平

    第10楼2013/01/29

    应助达人

    1701也是可以做的。


    应当使用不分流进样。

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