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再谈红酒中色素的检测【雪山飞狐、三人行、yifan1117推荐原创、精华】

suyirumo

2013/01/15

2012过了，末日没了，我的色素又来了。。。。。。

去年做了一个红酒中8种着色剂的检测方法，方法详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121106/4347868/ 这里就不在重复了。

最近有个任务要检测红酒中的赤藓红，当时也没有在意，找出之前的方法，准备好小柱子——PWAX SPE小柱，配好溶剂开始干活，先做添加回收实验，一上午的奋斗结束了，下午可以上机检测了，排好自动进样信心满满的等待结果。。。等。。。等等。。。。

结果出来了，标样出峰正常，空白样品没出峰，添加样品没出峰，OMG！！！添加样品没出峰，回收率为零。。。。淡定淡定。。。检查仪器状态，仪器正常未漏液，样品瓶里液面正常，进样没问题。。。。排除检测原因。。。。

难道是样品中忘记添加标样了？不应该啊，凌乱了。重新实验，找出之前的8种色素混标，和赤藓红标样一起加入进样品，过柱，净化，氮吹，定容，进样。。。等。。。等等。。。

其他8种色素回收率依旧，90%左右，赤藓红回收率依旧，0%。。。。。。看来不是实验操作的问题了，应该是方法适用性出问题了。。。

查阅资料发现，国标GB5009.35-2003中赤藓红的前处理方法是和其他色素不一样的，采用的是液液萃取的方法，难道它就是不能和其他色素一起处理吗？

这是赤藓红的结构式，苯甲酸钠结构，其他色素都是苯磺酸钠结构。苯甲酸为弱酸，赤藓红在弱阴离子小柱上保留较弱，在上样或者淋洗阶段就可能被洗下来了，所以添加回收的实验结果为0%。。。

原因找到就好办了，解决办法和存在问题：

1.换用强阴离子交换小柱：其他色素有可能不能同时处理，实验室没有现成的柱子；

2.将淋洗液做调整：可能不能解决赤藓红的保留问题。

因实验室条件原因，只能先尝试第二种方案了，将原方法的淋洗液水（pH=4），甲醇-甲酸（6:4），水（pH=6.0）换成甲醇，水（pH=6.0），标样直接过柱子，上样。。。。流出液无颜色；甲醇淋洗。。。。流出液无颜色，水淋洗。。。。流出液无颜色，洗脱。。。。小柱子颜色都被洗下来了，保留问题解决了

加标回收实验，取样。。。加标。。。过柱。。。氮吹。。。定容。。。进样。。。等。。。等等。。。

结果出来了，8种色素回收率依旧，90%左右，赤藓红回收率显著提高，85%，

OK了，问题找出并成功解决，做一下重复性实验，赤藓红的回收率可以稳定在85%以上。。。。

我的色素同时检测方法成功提高至9种，按照出峰顺序：柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。贴个液相检测的谱图，这是VWD的，DAD做的会比这个漂亮

实验总结：实验之前一定要充分了解目标物的性质，结构式，分子量，PKa等一定要查到，多查查相关标准和文献，实验可以少走弯路，切记！切记！！

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三人行

第1楼2013/01/15

不错的原创。

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zhw19811005

第2楼2013/01/15

现在原创大赛已经结束了

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suyirumo

第3楼2013/01/15

感谢支持！分享一下实验的过程
三人行(jncxyy2012) 发表:不错的原创。

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suyirumo

第4楼2013/01/15

嘛赛不赛的，乐呵乐呵完了！分享第一，参赛第二！
zhw19811005(zhw19811005) 发表:现在原创大赛已经结束了

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花笑

第5楼2013/01/16

送人玫瑰，收留余香哦！

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dahua1981

第6楼2013/01/16

应助达人

看来原创也是无处不在啊

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spring0122

第7楼2013/01/16

实验做得很细，很钻！以前用的另一款SPE柱未发现这许多问题，学习中！

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善良的鬼

第8楼2013/01/17

PWAX SPE?聚酰胺？

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suyirumo

第9楼2013/01/17

遇到的问题，实验的小窍门都可以贴出来和大家分享一下啊
spring0122(spring0122) 发表:实验做得很细，很钻！以前用的另一款SPE柱未发现这许多问题，学习中！

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suyirumo

第10楼2013/01/17

期待着能有更多版友来交流实验中的问题
花笑(kevin_ye) 发表:送人玫瑰，收留余香哦！

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