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2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

微雨燕双飞

2016/03/14

问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？
答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）
【活动奖励】

幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
zgx3025（注册ID：v2844608）
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

样品制备

制备方法

1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。
2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

净化

固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）
活化	70%乙醇水
上样	5 mL样品提取液
洗脱	70%乙醇30 mL
重新溶解	65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL

分析条件

色谱柱	Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)
流动相	甲醇：水=55∶45
流速	1 mL/min
柱温	30 ℃
检测器	穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm
进样量	10 μL

色谱图
对照品

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

8.329

1832842

158503

11354.606

1.010

--

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP拖尾因子

分离度

1

20.820

3487770

138665

15656.505

0.967

--

*药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000
供试品

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP

拖尾因子

分离度

含量

1

8.301

985900

69257

7489.522

0.978

--

2.2 mg

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP

拖尾因子

分离度

含量

1

20.849

829785

29956

12841.844

0.990

--

1.5 mg

*药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000
前加标溶液

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP

拖尾因子

分离度

回收率

1

8.388

2059592

143716

7545.735

0.983

--

69%

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP

拖尾因子

分离度

回收率

1

21.156

1161866

41521

12988.836

0.987

--

40%

*药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000
后加标溶液

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP

拖尾因子

分离度

回收率

1

8.339

2471936

171942

7430.159

0.976

--

95%

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP

拖尾因子

分离度

回收率

1

20.977

1525899

54755

12877.914

0.988

--

82%

*药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000
本品种同时使用了Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。

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问：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？
答：固相萃取小柱 ProElut Al-N（4g/12mL）

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zengzhengce163

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ProElut Al-N（4 g/12 mL）

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999youran

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sixingxing

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千层峰

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m3071659

第6楼2016/03/14

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ZHAOGUANGXI

第7楼2016/03/14

中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，

0

梧桐

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ProElut Al-N（4 g/12 mL）

0

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zgx3025

第9楼2016/03/14

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吕梁山

第10楼2016/03/14

固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）

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