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GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定

squid123

2013/01/16

《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》中对水果、蔬菜的处理如下：用丙酮、二氯甲烷萃取后，用无水硫酸钠脱水，浓缩后用二氯甲烷定容，上机分析。

所用仪器：气相色谱仪，附火焰光度检测器（FPD）。

色谱柱：

1.玻璃柱2.6m*3mm(i.d)，填装涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb W A W DMCS（80目-100目）的担体。

2.玻璃柱2.6m*3mm(i.d)，填装涂有质量分数为1.5%的QF-1的Chromosorb W A W DMCS（60目-80目）。

我可以前处理完上GC-MS分析吗？色谱柱为DB-1701。前处理过程没有脱色、脱脂的步骤，这样可以直接上GC-MS吗？上述两种玻璃柱没见过，哪有卖啊？

分
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squid123

第1楼2013/01/16

GB/T 5009,20－2003 食品中有机磷农药残留量的测定

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DeeperBlue

第2楼2013/01/23

应助达人

你GC-MS中用1701柱？还是用回MS专用柱吧。例如，DB-5MS柱。1701最高耐280度，不太适合MS用。

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MMYG

第3楼2013/01/24

应助达人

现在用玻璃柱来分离的越来越少了吧。。。。。。

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雾非雾

第4楼2013/01/24

应助达人

2003的这个国标应该已经被新国标代替了吧，现在通用的方法都是用SPE柱了，没有再用自填柱的了。

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DeeperBlue

第5楼2013/01/24

应助达人

他说的是2.6m的柱子，不是说自填柱吧。是说色谱柱，不关SPE。不过，他说的玻璃柱确实没见过。
雾非雾(mcds) 发表:2003的这个国标应该已经被新国标代替了吧，现在通用的方法都是用SPE柱了，没有再用自填柱的了。

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DeeperBlue

第6楼2013/01/24

应助达人

不过，好像又是说层析住。2.6米，怎么填？

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西北风

第7楼2013/02/08

应助达人

既然楼主打算采用GCMS检测，建议采用GCMS的标准来进行，否则方法偏离太大了。SN/T 0148-2011，GB/T 19648-2006 ,NY/Y 1379-2007都可以的。

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荆棘鸟

第8楼2013/04/02

应助达人

现在都不用填充柱做农残了，直接用毛细管色谱柱来做，灵敏度高，分离度也好。

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西北风

第9楼2013/04/05

应助达人

目前谁还用填充拄做多残留呢，而且二氯甲烷毒性太大啊，不建议采用该方法

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MMYG

第10楼2013/04/05

应助达人

现在做水中农残还用二氯甲烷？？
西北风(bfzxfbl) 发表:目前谁还用填充拄做多残留呢，而且二氯甲烷毒性太大啊，不建议采用该方法

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