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微波消解测土壤镍，结果老偏高，不知为何？

zjl88

2013/01/25

土壤固体废弃物监测

最近做了一些土壤，要求测里面的铜铅锌镉镍铬6种元素；

采用的是微波消解（硝酸6ml，盐酸2ml，氢氟酸2ml）--电热板赶酸，ICPMS法测定的方法，

标准土样里其余5种金属测定值均能做到质控范围内，但是镍结果高的离谱，一般要比给定值高70%（几次测定平行性较好）

，不知道这是什么原因，请做过的前辈指点迷津。

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envirend

第1楼2013/01/25

应助达人

镉如果你分析的好，镍按常理更没有问题。

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尘

第2楼2013/01/25

标准溶液是否有问题

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zjl88

第3楼2013/01/29

标准溶液没问题

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envirend

第4楼2013/01/30

应助达人

做那个土壤标样呢？
zjl88(zjl88) 发表:标准溶液没问题

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zjl88

第5楼2013/01/30

GSS-14四川盆地土壤
envirend(envirend) 发表:做那个土壤标样呢？

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envirend

第6楼2013/01/30

应助达人

年后我试试这个
zjl88(zjl88) 发表:GSS-14四川盆地土壤

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hwdt

第7楼2013/08/20

请问GSS-14颜色是怎样的？

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envirend

第8楼2013/09/07

应助达人

真心想问楼主一下，其它五个都在范围？镍明显偏高吗？

我查了一下我分析的GSS-14，镍用全消解方法结果可以。

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嗨嗨亮亮

第9楼2013/11/19

请问您是用的ICP-MS么，我用的是ICp-OES回收率竟然只有50%左右俄，Ni应该不容易水解吧，我们的酸度还是很高的。

Mg也是回收率只有一半。

不过我们没有赶酸，消解也只加了5ml硝酸2ml氢氟酸。但是其他很多元素都达到90%了
envirend(envirend) 发表:真心想问楼主一下，其它五个都在范围？镍明显偏高吗？

我查了一下我分析的GSS-14，镍用全消解方法结果可以。

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envirend

第11楼2013/11/19

应助达人

1.没有赶酸对仪器的损害比较大；

2.更滑镍和镁的谱线再试试。
嗨嗨亮亮(v2772163) 发表:该帖子于 2013/11/19 10:39:13 被 v2772163 删除，删除理由：重复

请问您是用的ICP-MS么，我用的是ICp-OES回收率竟然只有50%左右俄，Ni应该不容易水解吧，我们的酸度还是很高的。

Mg也是回收率只有一半。

不过我们没有赶酸，消解也只加了5ml硝酸2ml氢氟酸。但是其他很多元素都达到90%了

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