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样品中铅含量在0.5ppm左右能测准吗

dfldxt

2013/02/03

原子荧光光谱（AFS）

如题，最近实验室做铅，结果波动很大，据说是酸度的影响，有什么方法可以解决吗，我们用的吉天的原子荧光。另外，关于样品加消解液浸泡过夜，具体要求多少个小时呢？

分
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ldgfive

第1楼2013/02/04

应助工程师

控制酸度在3%，控制这样的硝酸酸度即可

0

尘

第2楼2013/02/04

这个浓度还是挺大的，原吸做也方便

0

power

第3楼2013/02/04

浓度很高了，设定取样1.000g，定容25.0ml。样液里面浓度20ppb。一般荧光标线我的最高点是50ppb.这个20ppb的浓度测得比较准了。

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huangza

第4楼2013/02/04

应助达人

0.5ppm的铅可以用火焰原子吸收

0

hiei

第5楼2013/02/05

应助达人

硝酸对铅的测定会有一定的影响；样品浸泡过夜，基本上是12个小时。
dfldxt(dfldxt) 发表:如题，最近实验室做铅，结果波动很大，据说是酸度的影响，有什么方法可以解决吗，我们用的吉天的原子荧光。另外，关于样品加消解液浸泡过夜，具体要求多少个小时呢？

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dfldxt

第6楼2013/02/05

在哪一步控制硝酸酸度3%
ldgfive(ldgfive) 发表:控制酸度在3%，控制这样的硝酸酸度即可

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ldgfive

第7楼2013/02/06

应助工程师

上机用的测试样品溶液
dfldxt(dfldxt) 发表:在哪一步控制硝酸酸度3%

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sdlzkw007

第8楼2013/02/06

应助达人

浓度很高了，设定取样1.000g，定容25.0ml。样液里面浓度20ppb。一般荧光标线我的最高点是50ppb.这个20ppb的浓度测得比较准了。硝酸对铅的测定会有一定的影响；样品浸泡过夜，基本上是多于10个小时。氢化物反应后溶液的PH值要控制的比较准确，否则容易出现问题。

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dfldxt

第9楼2013/02/07

谢谢，一般如何控制PH值
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:浓度很高了，设定取样1.000g，定容25.0ml。样液里面浓度20ppb。一般荧光标线我的最高点是50ppb.这个20ppb的浓度测得比较准了。硝酸对铅的测定会有一定的影响；样品浸泡过夜，基本上是多于10个小时。氢化物反应后溶液的PH值要控制的比较准确，否则容易出现问题。

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gxq1024

第10楼2013/02/08

这个浓度的铅，原吸做比较好。
原子荧光做铅比较难，很容易一不留神，酸度不符合，造成做不准，酸度要求极为严格。
原子荧光做的话，建议消化完毕之后，赶酸赶至干掉，再用3%酸定容，（3%酸是指仪器应该有本附带的用户手册，有测铅的推荐条件酸度等等，可能不同仪器不同厂家的推荐酸度有略微差别，严格按照上面的来）
同时，做样要多做几个，做好标准样或者加标回收。铅比较难做。

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