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【极限体验】投石问路----记一次流动相的摸索

东风恶

2013/02/05

试验目的：为该品种后期研究如有关物质和含量测定摸索流动相。

试验条件：【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相；检测波长为295nm。分别取盐酸帕罗西汀、去氟帕罗两汀与N-甲基帕罗西汀对照品各5mg，置同一10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液，取20μl注人液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序为去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰，理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。

测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于帕罗西汀10mg)，用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸帕罗西汀对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

色谱柱信息：序列号（SN）：W11212195。

典型色谱图：

对照品和样品色谱峰比较：

试验总结：采用中国药典2010年版二部收载的方法，进行原料药的含量标定，其系统适用性结果符合要求，拖尾因子和分离度不是很理想，在后期研究准备调节流动相成分比例，以期得到改善。

精
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雪妖

第1楼2013/02/05

恭喜楼主的又一原创
期待楼主后续，峰形都有点拖尾呀
楼主，题目上面的*号能改成样品名称吗？

0

精
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yu3226033

第2楼2013/02/07

*号要是保密的吗?

0

精
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幻男人

第3楼2013/02/07

这个软件没有用过

0

精
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zhw19811005

第4楼2013/02/13

东风老师春节期间还发原创

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精
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东风恶

第5楼2013/02/19

主要目的是不想被直接搜索出来。
yu3226033(yu3226033) 发表:*号要是保密的吗?

0

东风恶

第6楼2013/02/19

这个是岛津的LC-solution工作站。
幻男人(zhushengjun) 发表:这个软件没有用过

0

samanthalas

第7楼2013/02/21

既然不能公布样品的信息,所以我帮楼主重新编辑了一下题目.

0

东风恶

第8楼2013/02/21

谢谢版主重新编辑，新年快乐！

0

fengmo4668

第9楼2013/02/22

拖尾是流动相造成的，还是色谱柱造成的呢？

0

精
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东风恶

第10楼2013/02/22

主要是这3个物质性质很相似，用了几家的色谱柱都不行，最后选择了月旭的色谱柱。中国药典的要求能达到就可以了，就没有再去优化流动相。
谢谢您的关心，新年快乐！

0

精
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