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液质被污染了吗,求解?

液质联用(LCMS)

  • 偶们家的液质是安捷伦6410qqq的,自从元旦回来仪器调谐过后一切正常,但是上个星期开

    始跑了一下瘦肉精的标样后发现有点不对劲。一般三个同一浓度的药的峰的高度基本是一样

    的,但是这次发现最后一个药物(克伦特罗)的峰特别的高了一截。最奇怪的就是走空白基

    质一个星期前是绝对的没捡出,但是这个星期后走同一个基质却发现有克伦特罗检出。最后

    走完50个样品发现克伦特罗全部检出,而且都是2.0ng/ml左右,所以我觉得这是污染了。但

    是就不知道哪里污染了,求各位老师指点一二。

    还有做完瘦肉精以后继续做抗生素的课题,发现灵敏度降低了一半,求解?
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  • realtiger

    第1楼2013/02/05

    有污染,既然基质空白有,那进溶剂空白看看,逐个排除

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  • sukiliang

    第2楼2013/02/05

    溶剂空白也是新配的,而且我配置的溶剂全都是用指定的容量瓶配置,绝无污染

    realtiger(realtiger) 发表:有污染,既然基质空白有,那进溶剂空白看看,逐个排除

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  • dark_wzy

    第3楼2013/02/06

    进样器、切换阀、管路还有色谱柱都可以试试,逐一排查吧。

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  • sukiliang

    第4楼2013/02/06

    现在除了类似污染的问题以外,响应值又降低了一半,这个也很头疼啊!

    dark_wzy(dark_wzy) 发表:进样器、切换阀、管路还有色谱柱都可以试试,逐一排查吧。

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  • happy_horse1126

    第5楼2013/02/07

    进一针空白溶剂看看呗

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  • sukiliang

    第6楼2013/02/07

    已经进样了,貌似没看到什么东西!

    happy_horse1126(happy_horse1126) 发表:进一针空白溶剂看看呗

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  • happy_horse1126

    第7楼2013/02/07

    那就不是仪器污染了呗。要不就是样品污染了,看看提取溶剂之类的。

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  • sukiliang

    第8楼2013/02/07

    现在灵敏度也降低了一半了!今天走新配的标样比两个星期前的低了一半

    happy_horse1126(happy_horse1126) 发表:那就不是仪器污染了呗。要不就是样品污染了,看看提取溶剂之类的。

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  • hyf020115212

    第9楼2013/02/07

    离子源有检查过吗?要不清洗一下离子源

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  • sukiliang

    第10楼2013/02/07

    离子源每次都会清洗的!

    hyf020115212(hyf020115212) 发表:离子源有检查过吗?要不清洗一下离子源

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