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微波消解程序问题?

微波消解

  • 刚刚接触微波消解,型号为Mars 6,24罐的,请教几个问题:
    做绿茶、菠菜粉中汞的质控样,取样0.5g左右,加5ml硝酸,110度预处理40min,过夜,做4罐样品,4罐空白,微波消解程序如下:8罐,5min保持5min,130度,800W;5min保持15min,800W;170度,消解好后,110度赶酸40min,最后样品溶液,瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊,原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中去了,结果检测不准确,
    问题1:微波消解的程序是否有问题?
    问题2:样品前处理是否有问题?
    Email:93448048@qq.com
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  • lihuacdc

    第1楼2013/02/25

    样品是0.5g+5ml硝酸

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  • andrew-zhang

    第2楼2013/02/25

    蔬菜类消解有沉淀之前也有版友反应过,没做过食品,不敢乱说,只是这边反应该情况给你参考。“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中去”,还原剂配制是否有问题?

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  • lihuacdc

    第3楼2013/02/25

    载流5%硝酸,还原剂:0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠

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  • lihuacdc

    第4楼2013/02/25

    载流5%硝酸,还原剂:0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:蔬菜类消解有沉淀之前也有版友反应过,没做过食品,不敢乱说,只是这边反应该情况给你参考。“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中去”,还原剂配制是否有问题?

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  • andrew-zhang

    第5楼2013/02/28

    这个应该没有问题才对,是按标准上的吗?载流用盐酸比较多吧,我们是用5%盐酸,0.5%氢氧化钾+1.0%硼氢化钾,氢氧化钾不会那么剧烈

    lihuacdc(lihuacdc) 发表:载流5%硝酸,还原剂:0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠

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  • tang566

    第6楼2013/03/02

    应助达人

    瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊
    样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。

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  • andrew-zhang

    第7楼2013/03/02

    你认为他的样品还要继续二次消解?我觉得还是看具体情况啦

    tang566(tang566) 发表:瓶底有沉淀,揺匀后样品液浑浊
    样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。

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  • tang566

    第8楼2013/03/02

    应助达人

    一般很少使用二次消解。

    我是建议浑浊的样品不易上机,需要过滤澄清后再上机。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:你认为他的样品还要继续二次消解?我觉得还是看具体情况啦

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  • andrew-zhang

    第9楼2013/03/02

    我觉得楼主当心主要2点:1.消解有沉淀,消解是否完全?会否影响结果?2.“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中”,原子荧光测定部分反应太剧烈,该如何改善?

    tang566(tang566) 发表:一般很少使用二次消解。

    我是建议浑浊的样品不易上机,需要过滤澄清后再上机。

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  • tang566

    第10楼2013/03/04

    应助达人

    andrew-zhang老师理解的透彻。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:我觉得楼主当心主要2点:1.消解有沉淀,消解是否完全?会否影响结果?2.“原子荧光测定,气液分离器中,泡沫很多,都喷到原子化器中”,原子荧光测定部分反应太剧烈,该如何改善?

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