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液质装机灵敏度指标是怎么测定的?

  • 长江七号
    2013/02/26
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 三重四极杆液质安装验收指标比较重要的一项是灵敏度,目前有两种做法

    一种是将仪器的调谐液(事先配好的浓度),比如PPG溶液或者碘化铯钠,按一定的流速流动注射进入质谱,看质谱图强度是否大于一定数值,比如10e7等

    还有一种就是配制一定浓度的标准样品,比如利血平,经色谱柱进样XXpg,观察MRM图信噪比(峰峰比或者RMS)是否大于一定值,比如1000:1

    各位版友,你们的LC-QQQ安装验收工程师采用的是哪种方法,欢迎讨论~
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  • DeeperBlue

    第1楼2013/02/27

    应助达人

    我们两个都做了。按第一种验收。比值达到10e8.

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  • yzulcl

    第2楼2013/02/27

    应助达人

    我来说两句,如果不对,请大家指正。

    1、调谐液连续进样,看信号强度,这个是必须的。如果信号强度明显很低,说明质谱有问题,需要清洗啊调谐啊什么的。信号强度正常了,还要关注质谱峰的峰宽(质量分辨率)、质谱峰的质量数的偏差(质量准确度)、以及本底噪音(或者说质谱图上质谱峰的信噪比)的大小,都正常才能说质谱是正常的。如果不正常,一般经过清洗维护和自动调谐都可以达到正常状态。

    2、液质联用,看质量色谱图(单四级杆SIM,串联四级杆SRM/MRM)上的信噪比。这个也是必须的。因为仅仅质谱正常了还不够,还要色谱系统也正常。在一定的色谱条件下【色谱柱(柱温)、流动相组成与流速(等度或者梯度)、样品浓度、进样量等】,信噪比不够说明色谱系统不给力,一个典型的情况就是色谱分离效果不佳(色谱柱效、柱后死体积、管路连接)导致色谱峰很宽很矮,自然信噪比就上不去,直接影响检测限。液质联用除了看质量色谱图的信噪比以外,还要同样的样品同样的方法连续重复,看看色谱峰面积的响应稳定性怎么样,算算保留时间和峰面积的RSD。还可以用不同浓度的标样做一个校正曲线,看看线性怎么样。

    对于一张MRM图的信噪比的计算。某些厂家的某些工程师在安装验收的时候,为了通过考核指标,会选择RMS,而不选择Peak-Peak,目的是为了得到更大的S/N数值,更有甚者,计算前还要先平滑一下。这种做法不能说有多大的错,不过跟大家一般意义上的“一眼看上去的信噪比”比较接近的还是峰峰比的计算结果。

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  • 长江七号

    第3楼2013/02/27

    请问你们是哪家的液质

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:我们两个都做了。按第一种验收。比值达到10e8.

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  • 长江七号

    第4楼2013/02/27

    受教了,把装机要做的事都说全了

    yzulcl(yzulcl) 发表:我来说两句,如果不对,请大家指正。

    1、调谐液连续进样,看信号强度,这个是必须的。如果信号强度明显很低,说明质谱有问题,需要清洗啊调谐啊什么的。信号强度正常了,还要关注质谱峰的峰宽(质量分辨率)、质谱峰的质量数的偏差(质量准确度)、以及本底噪音(或者说质谱图上质谱峰的信噪比)的大小,都正常才能说质谱是正常的。如果不正常,一般经过清洗维护和自动调谐都可以达到正常状态。

    2、液质联用,看质量色谱图(单四级杆SIM,串联四级杆SRM/MRM)上的信噪比。这个也是必须的。因为仅仅质谱正常了还不够,还要色谱系统也正常。在一定的色谱条件下【色谱柱(柱温)、流动相组成与流速(等度或者梯度)、样品浓度、进样量等】,信噪比不够说明色谱系统不给力,一个典型的情况就是色谱分离效果不佳(色谱柱效、柱后死体积、管路连接)导致色谱峰很宽很矮,自然信噪比就上不去,直接影响检测限。液质联用除了看质量色谱图的信噪比以外,还要同样的样品同样的方法连续重复,看看色谱峰面积的响应稳定性怎么样,算算保留时间和峰面积的RSD。还可以用不同浓度的标样做一个校正曲线,看看线性怎么样。

    对于一张MRM图的信噪比的计算。某些厂家的某些工程师在安装验收的时候,为了通过考核指标,会选择RMS,而不选择Peak-Peak,目的是为了得到更大的S/N数值,更有甚者,计算前还要先平滑一下。这种做法不能说有多大的错,不过跟大家一般意义上的“一眼看上去的信噪比”比较接近的还是峰峰比的计算结果。

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  • hyf020115212

    第5楼2013/02/27

    感谢啦,学习了

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  • DeeperBlue

    第6楼2013/02/27

    应助达人

    AB Sciex的。

    长江七号(nedved33) 发表:请问你们是哪家的液质

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  • 长江七号

    第7楼2013/03/01

    我们也是AB的液质,API4000

    请问按第二种来做的时候,测信噪比用的利血平浓度是多少,是工程师带来的还是现配的?最后测出来的信噪比是多少?

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:AB Sciex的。

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  • DeeperBlue

    第8楼2013/03/02

    应助达人

    是现配。具体的数字不记得了。回去查查记录再说吧。

    长江七号(nedved33) 发表:我们也是AB的液质,API4000

    请问按第二种来做的时候,测信噪比用的利血平浓度是多少,是工程师带来的还是现配的?最后测出来的信噪比是多少?

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  • liufeilzu

    第9楼2013/03/02

    一般两个都做,第一个是调整质谱总体参数包括四级杆电压,不过你要看灵敏度,建议重点检测利血平,该过程不仅考察了离子源离子传输四级杆电压和检测器cem

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